[发明专利]一类N-取代基咔唑二羧酸衍生物的通用合成方法

摘要

本发明公开了一类N-取代基咔唑二羧酸衍生物的通用合成方法。尤其涉及在3,6-咔唑二羧酸上引入N-取代基的一种通用合成方法。该方法以市售的3,6-咔唑二羧酸二甲酯为原料，在碱存在下和卤代物发生反应，在咔唑的N上引入取代基，然后在碱性氢氧化物的溶液中水解、用酸中和后生成N取代的咔唑二羧酸，反应几乎定量，后处理简单，适合工业化。

主权项

一类N‑取代基咔唑二羧酸衍生物的通用合成方法，其特征在于，一类N‑取代基咔唑二羧酸衍生物的通用合成方法，反应式如下：其包括以下步骤：(a)：在惰性气体保护下，将3,6‑咔唑二羧酸二甲酯1 溶解在惰性溶剂里，0～40℃溶液温度下，加入碱搅拌5分钟～1小时，在0～40℃溶液温度下，加入卤代烃，在0‑60℃条件下搅拌反应，反应时间以3,6‑咔唑二羧酸二甲酯1完全转化为准，将反应液加入酸以淬灭反应；减压蒸馏除去溶剂，残留物用乙酸乙酯溶解，用水洗涤若干次，然后减压蒸馏除去溶剂，得到2；2直接投入下一步反应；原料配方比为1：碱：R‑X=1：1～3：1～3；(b)：在惰性气体保护下，将2 溶解在溶有碱的混合溶剂里，0～100℃溶液温度下搅拌反应，反应时间以2完全转化为3为准，将反应液加入酸以淬灭反应；减压蒸馏除去有机溶剂，得到含有固体悬浮物的水溶液；将水溶液过滤，滤饼用清水洗涤若干次，直至完全除掉无机盐为止，将固体转移至合适的容器中烘干，即得产物3。