[发明专利]一种头孢呋辛酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610024204.8 申请日: 2016-01-13
公开(公告)号: CN105440052A 公开(公告)日: 2016-03-30
发明(设计)人: 许伟龙 申请(专利权)人: 广东立国制药有限公司
主分类号: C07D501/04 分类号: C07D501/04;C07D501/06;C07D501/34
代理公司: 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 代理人: 罗丹
地址: 517000*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种头孢呋辛酸的制备方法,技术如下:先在反应瓶中加入五氯化磷、二氯甲烷、DMF、SMIFA进行反应,萃取得到有机相产物,在另一反应瓶溶解D-7-ACA,加入上述产物进行缩合反应,反应完毕后得MDCC,在反应瓶中加入MDCC、丙酮、CSI进行复合取代反应,完毕后进行水解反应,反应完毕经过萃取、结晶、抽滤等操作得到头孢呋辛酸。本发明的优点在于:第一采用D-7-ACA(脱氧基-7-氨基头孢烷酸)代替7-ACA作为起始原料以缩短工艺步骤,减少使用强酸、强碱调节溶液pH值的繁琐;第二采用丙酮作为反应溶剂解决溶剂难回收的问题;第三采用水结晶法解决产品降解杂质增加的问题。
搜索关键词: 一种 头孢 辛酸 制备 方法
【主权项】:
一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,在1号反应瓶中制得SMIFA酰氯化合物,结构简式见通式(Ⅰ),获得SMIFA酰氯溶液,通式(Ⅰ)为:第二步,在2号反应瓶中加入脱氧基‑7-氨基头孢烷酸(D‑7‑ACA),其结构简式见通式(Ⅱ)所示,和第一步中制得的SMIFA酰氯溶液进行缩合反应,制得中间体去氨甲酰头孢呋辛(MDCC),通式(Ⅱ)为:第三步,在3号反应瓶中加入第二步中获得的MDCC和丙酮,滴加氯磺酰异氰酸酯(CSI),进行复合取代反应,将反应的产物进行水解获得目标产物头孢呋辛酸。
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