[发明专利]在线消解联用液相色谱系统及茶叶中染色剂的检测方法

摘要

本发明提供了在线消解联用液相色谱系统及茶叶中染色剂的检测方法，该系统包括第一流道、第二流道、废液流道、分析流道、切换阀等，还包括消解流道、消解液流道，缓冲流道，以及萃取流道等。该系统可以实现对茶叶或者其他固体基质中需要消解的染色剂的在线萃取，无需离线的消解、萃取、浓缩的繁琐过程，实现萃取和液相色谱分析一体化和高度自动化，大大提高工作效率，节约时间。本发明的检测方法用于茶叶中其他无需消解的染色剂的在线检测，且不同的染色剂可以用同一套设备来检测。

主权项

茶叶中染色剂的检测方法，其特征是，采用在线消解联用液相色谱系统进行检测，所述在线消解联用液相色谱系统包括：第一流道(L1)，用于输送第一流动相(1)；第二流道(L6)，用于输送第二流动相(13)；废液流道(L8)，用于排出废液(10)；分析流道(L7)，所述分析流道(L7)上连接有分析柱(14)和检测器(15)，用于对所捕获的样品进行检测和分析；具有多个端口的切换阀(11)，用于流道之间的切换；所述第二流道(L6)、废液流道(L8)以及分析流道(L7)分别连接在所述切换阀(11)的任意一个端口上；其特征是，还包括用于消解后样品溶液输送的消解流道(L3)、用于输送消解液(4)的消解液流道(L2)，用于输送缓冲盐溶液(8)的缓冲流道(L4)，以及设有萃取柱(9)的萃取流道(L5)：所述消解流道(L3)上设有消解器(5)和调压器(6)；所述消解器(5)包括内部中空的消解管(18)、设置在消解管(18)外周的加热器(17)以及位于消解管(18)和加热器(17)上下两端的上盖(19)与下盖(20)；所述消解器(5)的上盖(19)上连接有消解液流道(L2)和第一流道(L1)，且所述第一流道(L1)上设有加压泵(2)；所述消解器(5)的下盖(20)与所述消解流道(L3)的一端连通，所述消解流道(L3)的另一端连通在所述切换阀(11)的其余任意一个端口上；所述缓冲流道(L4)与所述消解流道(L3)连通，且连接于消解器(5)与调压器(6)之间的流道上；所述萃取流道(L5)连通在所述切换阀(11)的其余任意两个空闲端口上；所述检测方法依次包括以下步骤：1)打开消解器(5)的上盖(19)，将粉碎后的茶叶加入所述消解管(18)内，然后盖上上盖(19)，密封消解器(5)；2)开启加压泵(2)将第一流动相(1)输送至消解器(5)内，控制调压器(6)，使压力控制在40MPa以下，同时开启消解器的加热器(17)对消解管(18)内茶叶进行加热，控制温度在60℃‑200℃之间；加入消解液，则通过消解液流道(L2)注入消解液进行消解；保持以上温度和压力下对茶叶进行消解2‑30min；3)消解完成后，打开调压器(6)，同时从缓冲流道(L4)注入缓冲盐溶液，对消解后流出的溶液进行缓冲，再通过切换阀(11)进入萃取流道(L5)的萃取柱(9)内进行萃取，目标成分在萃取柱(9)内捕获，废液从废液流道(L8)流出；4)萃取完成后，开启液相色谱泵(12)，将第二流动相(13)泵入萃取柱(9)，再流入分析流道(L7)进行分析和检测；所述染色剂为酞菁或酞菁金属配合物；所述第一流动相为体积浓度为10％‑60％的有机溶剂，所述消解液为体积浓度10％‑80％的硝酸溶液或者硝酸溶液与助剂的混合溶液，所述混合溶液中硝酸的体积浓度为10％‑80％；所述缓冲盐溶液为0.2mol/L‑1.5mol/L醋酸铵溶液；控制压力为20MPa‑25MPa，控 制温度为60℃‑150℃，控制消解时间为5min‑30min；第二流动相为乙腈与40mmol/L‑50mmol/L醋酸铵水溶液的混合物，其中混合液的体积比为乙腈:醋酸铵水溶液＝(55‑60):(40‑45)；萃取柱为Kroma sil C18色谱柱，分析柱为GL PH3色谱柱。