[发明专利]一种油茶粕中黄酮苷的快速制备方法

摘要

本发明首先通过乙醇提取获得油茶粕总黄酮粗提物，再经过大孔吸附树脂富集纯化、低压柱层析精制，就能分离到油茶粕黄酮苷单体。不需要大型精密设备，操作步骤简单，易掌握，尤其方法简单稳定性重复性强，且得率高，有效成分损失小，能有效的对油茶粕中活性成分黄酮单体进行分离，将为进一步放大实验和工业化生产提供了重要依据。为油茶饼粕中黄酮苷药物和保健功能产品开发提供了优质原料。

主权项

1.一种油茶粕中黄酮苷的快速制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）采用乙醇提取油茶粕总黄酮；得到油茶粕总黄酮提取物；（2）大孔吸附树脂纯化：采用弱极性大孔吸附树脂动态吸附富集，15‑45%乙醇动态洗脱；洗脱液浓缩后得到纯度大于85%的总黄酮；（3）低压柱精制：采用低压硅胶层析柱，常压条件下，以乙酸乙酯:甲醇:水为洗脱液，乙酸乙酯:甲醇:水的体积比为(170‑230):(25‑45):(8‑12)；得到纯度大于89.3%的化合物I和纯度大于92.5%的化合物II；化合物I为山奈酚3‑O‑[2‑O‑β‑D‑木糖‑6‑O‑α‑L‑鼠李糖]‑β‑D‑葡萄糖苷（Ⅰ）；化合物II为山奈酚3‑O‑[2‑O‑β‑D‑半乳糖‑6‑O‑α‑L‑鼠李糖]‑β‑D‑葡萄糖苷（Ⅱ）；步骤（1）具体为：采用体积比例为50‑95%乙醇，提取温度40‑70℃，提取液固比ml:g为(5‑15):1，提取次数1‑4次，每次提取1‑3 h，提取液减压浓缩回收乙醇，得到油茶粕黄酮粗提物；步骤（2）大孔吸附树脂型号HZ816，颗粒度0.3‑1.2；步骤（2）具体为：将步骤（1）得到的油茶粕黄酮粗提物加水配制成浓度为3‑8mg/mL的油茶粕黄酮粗提液，上柱量为6‑11BV，BV为柱体积，上柱流速为0.8‑1.5 BV/h；洗脱流速为0.8‑1.5BV/h，洗脱液体积为3‑5BV；洗脱液减压浓缩，采用冷冻干燥得到样品纯度大于85%的总黄酮；步骤（3）具体为：将步骤（2）得到的经大孔吸附树脂纯化后的总黄酮加甲醇溶解，上样量为总黄酮：硅胶的质量比为（0.8‑1.2）:45，洗脱液流速为0.6~1.0 BV/h。