[发明专利]一种交联红松籽源抗氧化肽磁性微球及其制备方法

摘要

一种交联红松籽源抗氧化肽磁性微球及其制备方法，属于农产品精深加工及其副产物综合应用技术领域。其是在三颈瓶中加入对苯二酚，再依次滴加盐酸水溶液、甲醛水溶液；然后升温到70～80℃搅拌下反应1～2h，自然冷却至室温处理后得到凝胶；以凝胶、硫酸铁、硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁磁性微球；以红松籽源抗氧化肽、磁性微球为原料，以甲醛、戊二醛、双醛淀粉或环氧化合物为交联剂，制备出多肽载量为90.3～116.7mg蛋白/g的交联红松籽源抗氧化肽磁性微球，粒径范围为473nm～1.1μm；该交联红松籽源抗氧化肽磁性微球外观呈黑色，具有磁响应性。本发明工艺路线简捷，设备投入少，工业化推广可行，是一种红松籽综合利用和减少污染的有效方法。

主权项

一种交联红松籽源抗氧化肽磁性微球的制备方法，其步骤如下：1)、在三颈瓶中加入摩尔浓度为1～5mol/L的对苯二酚100～200mL，搅拌均匀后依次滴加1～5mL、质量分数35～40％的盐酸水溶液和10～20mL、质量分数30～50％的甲醛水溶液；然后升温到70～80℃搅拌下反应1～2h，自然冷却至室温，用缓冲液洗涤至中性，抽滤，除去滤液，将滤渣真空冷冻干燥后研磨得到凝胶；2)、将30～50mL、摩尔浓度0.1～0.3mol/L的硫酸亚铁溶液和10～30mL、摩尔浓度0.1～0.3mol/L的硫酸铁溶液混合，混合均匀后加入1～5g的步骤1)制备的凝胶，然后升温至60～80℃，再滴加NaOH溶液使反应体系pH>11，反应1～2h后，自然冷却至室温，用稀盐酸中和至中性，抽滤，除去滤液，将滤渣真空冷冻干燥后研磨得到四氧化三铁磁性微球；3)、向0.1～0.5g四氧化三铁磁性微球中加入10～20mL、浓度1～2mg/mL、分子量为3～10kDa的红松籽源抗氧化肽水溶液，搅拌均匀后滴入10～20mL、质量分数1％～10％的交联剂水溶液，于20～30℃摇床恒温交联，1～6h后停止震荡，微球溶液用缓冲溶液洗涤至洗涤液中无肽，将微球溶液真空冷冻干燥后得交联红松籽源抗氧化肽磁性微球。