[发明专利]三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法在审
| 申请号： | 201610031335.9 | 申请日： | 2016-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN105646317A | 公开（公告）日： | 2016-06-08 |
| 发明（设计）人： | 施险峰;黄晓云;廖本仁 | 申请（专利权）人： | 上海华谊（集团）公司 |
| 主分类号： | C07D203/08 | 分类号： | C07D203/08 |
| 代理公司： | 上海硕力知识产权代理事务所 31251 | 代理人： | 王法男 |
| 地址： | 200040 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，主要解决现有技术中使用剧毒品、收率较低的问题。本发明通过采用一种三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-甲基氮丙啶水溶液为原料，在有机溶剂体系下，添加催化剂进行迈克尔加成反应，后处理经分液、洗涤、分液、干燥、脱溶剂后得到产物的技术方案较好地解决了上述问题，可用于三羟甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备中。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 丙烷 氮丙啶基 丙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三羟甲基丙烷三[3‑(2‑甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制备方法，包括如下步骤：(1)将2‑甲基氮丙啶水溶液用有机溶剂稀释，温度控制在0‑5℃，备用；(2)将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在室温下用有机溶剂稀释，备用；(3)向经有机溶剂稀释的2‑甲基氮丙啶水溶液中加入催化剂；(4)控制反应体系内温度为0‑5℃，将(2)中得到的溶液加入(1)和(3)组成的溶液中，进行迈克尔加成反应，(2)中得到的溶液加入结束后继续于15‑25℃下搅拌反应12‑16h；(5)反应结束，进行分液操作，分出有机相，再用去离子水洗涤有机相，再次分液，所得有机相用干燥剂进行干燥后，经过滤收集清液，减压浓缩清液脱有机溶剂后所得残余物，即为三羟甲基丙烷三[3‑(2‑甲基氮丙啶基)丙酸酯]。
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