[发明专利]枸橼酸焦磷酸铁混配络合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610033925.5 | 申请日： | 2016-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN106977552B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 郭振兴;吕志涛;李树谨;宋文同 | 申请（专利权）人： | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/02 | 分类号： | C07F15/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东省济南市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种枸橼酸焦磷酸铁混配络合物的制备方法，包括步骤：(1)配制含三价铁阳离子的水溶液；(2)分别配制含枸橼酸阴离子的水溶液以及含焦磷酸阴离子的水溶液，之后将焦磷酸阴离子的水溶液缓慢滴加至枸橼酸阴离子的水溶液中，搅拌混匀，得混合水溶液；(3)边搅拌边将步骤(1)配制的水溶液缓慢加入步骤(2)制备的混合水溶液中，滴加完毕后，搅拌反应1～2小时，得到深绿色溶液，滤去不溶物，取滤液；(4)将步骤(3)的滤液滴加至析晶溶剂中，滴加完毕后，继续搅拌1～2小时，得浅绿色沉淀，过滤，所得固体干燥即得枸橼酸焦磷酸铁混配络合物。本发明可稳定且高收率的获得不含磷酸根，并且有机杂质含量低的枸橼酸焦磷酸铁。 | ||
| 搜索关键词： | 枸橼酸 磷酸 铁混配 络合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.枸橼酸焦磷酸铁混配络合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)配制含三价铁阳离子的水溶液；(2)分别配制含枸橼酸阴离子的水溶液以及含焦磷酸阴离子的水溶液，之后将焦磷酸阴离子的水溶液缓慢滴加至枸橼酸阴离子的水溶液中，搅拌混匀，得混合水溶液；(3)边搅拌边将步骤(1)配制的水溶液缓慢加入步骤(2)制备的混合水溶液中，滴加完毕后，搅拌反应1～2小时，得到深绿色溶液，滤去不溶物，取滤液；(4)将步骤(3)的滤液滴加至析晶溶剂中，滴加完毕后，继续搅拌1～2小时，得浅绿色沉淀，过滤，所得固体干燥即得枸橼酸焦磷酸铁混配络合物；枸橼酸阴离子与三价铁阳离子的物质的量之为1：1，枸橼酸阴离子与焦磷酸阴离子的物质的量之为1：0.8～1；所述步骤(2)的具体方法是：将枸橼酸阴离子源加入反应容器Ⅱ中，加入纯化水，5～30℃搅拌溶解；将焦磷酸阴离子源加入反应容器Ⅲ中，加入纯化水，5～30℃搅拌溶解；之后将焦磷酸阴离子的水溶液缓慢滴加至枸橼酸阴离子的水溶液中，并搅拌混匀；所述步骤(3)中，滴加和反应的整个过程中控制反应液在5～30℃温度范围内；所述步骤(4)中，滴加和析晶过程控制在5～30℃温度范围内。
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