[发明专利]一种从柑橘黄酮提取物中分离橘皮素和川陈皮素的方法

摘要

本发明公开一种从柑橘黄酮提取物中分离橘皮素和川陈皮素的方法，主要过程为将枳实或陈皮粉碎，加第一有机溶剂回流提取，得第一次提取液；再次加入第一有机溶剂回流提取，得二次提取液，并与第一次提取液合并；回收提取液，得粗浸膏；加清水混合，得混合液，加第二有机溶剂萃取，得水层及有机层；回收有机层液，得浸膏；加第三有机溶剂及活性炭；提取混合物，提取液经冷却、过滤得滤液及活性炭滤渣，滤液真空浓缩得二次浸膏；加乙醇溶解，并经分离精制后得橘皮素；同时，活性炭滤渣用乙醇溶解，并经冷却、过滤、回收乙醇得二次浸膏；加乙醇回流溶解，并经分离精制后得川陈皮素。本发明解决了现有技术难以获得高含量多甲氧基黄酮单一成分的问题。

主权项

一种从柑橘黄酮提取物中分离橘皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将枳实或陈皮粉碎，得到粉碎原料，然后加入浓度为30～50％的第一有机溶剂，并于80～90℃的回流条件下，对粉碎原料进行回流提取2～3h，得到提取液；其中，所述第一有机溶剂的体积与粉碎原料的质量比为3～5:1；(2)再次加入浓度为30～50％的第一有机溶剂混合，然后再于80～90℃的回流条件下，对粉碎原料进行提取2～3h，得到二次提取液，并与第一次提取液进行合并；其中，再次加入的第一有机溶剂的体积与粉碎原料的质量比为3～5:1；(3)回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的柑橘黄酮混合物粗浸膏；(4)将粗浸膏与清水混合均匀，粗浸膏与清水体积比为1∶1，得到混合液，然后加入混合液10～15倍体积的第二有机溶剂，并于室温条件下搅拌、萃取2～3h，得到水层及有机层；(5)分出水层及有机层，并将有机层液回收，得到质量为粉碎原料质量0.1倍的浸膏；(6)在浸膏中加入浓度为50％～70％的第三有机溶剂进行溶解，然后加入活性炭；所述第三溶剂和活性炭的质量分别为浸膏质量的5～8倍和0.2～0.4倍；(7)于75～85℃的回流条件下，对混合物进行提取2～3h，获得的提取液经冷却、过滤后，得到滤液及活性炭滤渣，然后对滤液进行真空浓缩，得到二次浸膏；(8)在二次浸膏中加入浓度为90％～95％的乙醇进行回流溶解，并过滤，所得滤液经冷却、结晶、二次过滤、干燥后得到橘皮素；所述乙醇的质量为二次浸膏质量的3～5倍。