[发明专利]一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法

摘要

本发明涉及无机和有机化学技术领域，为解决目前制备含硫硅烷偶联剂的方法都采用两步法所存在的问题，本发明提出了一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，在有机溶剂中利用硫化钠和硫反应得到多硫化钠与卤代烷氧基硅烷反应一锅法制备含硫硅烷偶联剂。本发明工艺简单，环境友好，生产安全，反应条件温和，成本低廉。 1

主权项

1.一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：

（1）多硫化钠的制备：在一反应容器中，分别加入硫粉和硫化钠水合物，搅拌并升温至50‑70℃，当硫化钠水合物和硫粉固体混合物变为棕红色溶液后继续升温至100~105℃反应2~4h，得到多硫化钠水溶液；

反应方程式为：Na₂S·xH₂O+（n‑1）S→Na₂S_n+H₂O，式中：X=5~9的整数，n=2～10的整数；

（2）含硫硅烷偶联剂的制备：把上述反应体系降温至60‑65℃，加入pH调节剂，调节溶液pH值为8‑10，搅拌后加入有机溶剂和卤代烷氧基硅烷，升温至75‑90℃，反应3‑5h后将反应粗产物过滤，分液，有机相除去有机溶剂即得目标产物含硫硅烷偶联剂，水相蒸发除水，得到副产物NaCl无机盐；

所述的有机溶剂选自醇类溶剂、醚类溶剂中一种。

2.根据权利要求1所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，步骤（1）中硫化钠水合物与硫粉的摩尔比为1：1~9。

3.根据权利要求1所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，步骤（2）反应方程式为：Na₂S_n+ (RO)₃SiC₃H₆Cl→[(RO)₃SiC₃H₆]₂S_n+NaCl，式中：n=2～10的整数；R选自烷烃。

4.根据权利要求3所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，

R选自碳原子为1~8个的烷烃或是碳原子为5~8的环烷烃。

5.根据权利要求1所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，步骤（2）中pH调节剂选自碳酸氢钠、磷酸氢二钠中一种。

6.根据权利要求1或3所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，步骤（2）中硫化钠水合物与卤代烷氧基硅烷的摩尔量比为1：1.5~2.5。

7.根据权利要求1所述的一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于，醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇中一种，醚类溶剂选自四氢呋喃、异丙醚、丁醚、石油醚中一种。