[发明专利]一种具有规整形貌的介孔硅球的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有规整形貌的介孔硅球的制备方法，属于介孔材料制备技术领域；本发明利用廉价大颗粒商业硅球（0.5‑8mm）为母球，通过添加碱性物质和模板剂并控制反应中溶解‑聚合速率，经水热反应合成后进行水热后处理，并在过滤、烘干、350~550℃煅烧3‑5h后得到规整形貌的介孔二氧化硅球体。反应溶液经实验证明可多次使用。本发明所获得的介孔二氧化硅具有较为规整的球形形貌并经氮气吸附‑脱附表征表明具有比表面积大和规整的介孔孔道结构等特点；本发明所述方法在利用工业硅球的廉价优势的同时，又保持了颗粒的宏观形貌和机械强度，不仅解决了传统介孔材料合成过程中硅源价格昂贵的劣势也解决了介孔材料在催化、重金属吸附中流体阻力的问题，为规整形貌介孔二氧化硅球在工业化的应用中提供经验。

主权项

一种具有规整形貌的介孔硅球的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）硅球的预处理：将硅球洗涤、烘干，然后以升温速率为5~10℃/min升温至350~550℃下煅烧10min~60min得到预处理的硅球；（2）将NaOH、模板剂溶于H₂O和乙醇的混合溶液中得到反应溶液，其中模板剂、NaOH、H₂O的摩尔比0.1~0.3:0.05~0.2:40~140；（3）将预处理的硅球加入到步骤（2）得到的反应溶液中搅拌30min~60min，然后将所得混合物置于水热反应釜中80‑120℃水热反应24‑48h，其中，SiO₂和模板剂的摩尔比为1:0.1~0.3；（4）将反应后的硅球进行过滤得到含模板剂的复合球体，滤液经保存回用，含模板剂的复合球体放入80‑120℃的水溶液中水热反应12‑48h；（5）将步骤（4）所得含模板剂的复合球体洗涤、干燥后在1‑10℃/min的条件下升温至350~550℃保持3‑5h后获得规整形貌的介孔二氧化硅球体。