[发明专利]头孢噻肟钠的合成方法有效
| 申请号： | 201610045473.2 | 申请日： | 2016-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN105646535B | 公开（公告）日： | 2018-01-23 |
| 发明（设计）人： | 刘振强;金石;马宝利;张磊;李宝云 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨合佳制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/34 | 分类号： | C07D501/34;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150600 黑龙江省哈*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种头孢噻肟钠的合成方法，该方法以丙酮‐水溶液为溶媒，以7‐ACA和AE活性酯搅拌反应5～15分钟后，边搅拌边加入氢氧化钠溶液进行反应，得到的反应液过滤后用丙酮结晶，制得产品头孢噻肟钠。该合成方法采用一步合成法，反应收率高，产品质量稳定，操作工艺简便，而且省去了胺类中间反应物和助溶剂的使用，生产安全性高。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢噻肟钠 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种头孢噻肟钠的合成方法，其特征在于，该合成方法包括以下步骤：a、合成反应：以丙酮‐水溶液为溶媒，在温度0～15℃下，加入反应原料7‐ACA和AE活性酯，搅拌反应5～15分钟，然后降温至0～15℃，边搅拌边加入氢氧化钠溶液使pH达到8.9～9.9，控制加入时间为90～120分钟，待氢氧化钠溶液加完在15～20℃下继续搅拌进行反应，得到反应液，控制反应液中7‐ACA残留含量小于0.5％；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量含量为10～12％；b、脱色、过滤：向步骤a得到的反应液加入活性炭，搅拌脱色15～60分钟，然后经板框过滤、无菌过滤后得到无菌过滤液；c、结晶：c1、向无菌过滤液加入丙酮和焦亚硫酸钠，然后加入晶种，在温度20±5℃下，以25～50r/min的搅拌速度，搅拌养晶30～60分钟；c2、保持温度20±5℃下继续加入丙酮，控制加入时间为90～120分钟，丙酮加完后再养晶60～120分钟；c3、过滤晶体，对得到的滤饼洗涤、干燥，得到产品头孢噻肟钠。
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