[发明专利]一种奥贝胆酸1型的制备方法有效
| 申请号： | 201610046207.1 | 申请日： | 2016-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN105566429B | 公开（公告）日： | 2020-12-01 |
| 发明（设计）人： | 赵磊;林辉;汤新坡;谢少斐;李纬 | 申请（专利权）人： | 南京长澳医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 杜静 |
| 地址： | 210038 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种奥贝胆酸1型的制备方法，制备过程如下：首先将3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸或3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸酯、碱和溶剂的混合物升温至75~105℃，加入还原剂进行反应，TLC跟踪原料反应完全，冷却反应液至30~50℃，加入有机溶剂和水，盐酸调节溶液pH值至3‑5，分液，有机相减压蒸干得无色至浅黄色油状残余物；然后将所得残余物加入水和碱，升温溶解，得溶液；最后将所得溶液，缓慢滴加稀盐酸溶液调节pH值至3‑4，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 胆酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种奥贝胆酸1型的制备方法，其特征在于，制备过程如下：![]()
其中R是氢原子、直链或支链的C1～C4烷基；具体步骤为：(1)还原：将3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸或3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸酯、碱和溶剂的混合物升温至75～105℃，加入还原剂进行反应，TLC跟踪原料反应完全，冷却反应液至30～50℃，加入有机溶剂和水，盐酸调节溶液pH值至3‑5，分液，有机相减压蒸干得无色至浅黄色油状残余物；(2)溶解：步骤(1)所得残余物加入水和碱，升温溶解，得溶液；(3)析晶、干燥：步骤(2)所得溶液，缓慢滴加稀盐酸溶液调节pH值至3‑4，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。
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