[发明专利]合成反式‑1,4‑聚异戊二烯的催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610046965.3 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN105504113B | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
发明(设计)人: | 谢忠;李连杰;于丽萍;蔡杰;付志凯;赵妍;徐伟伟;张晓龙;贾鹏冲;侯红霞;王玉强;陈双喜;王胜伟 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇盛世化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F36/08 | 分类号: | C08F36/08;C08F136/08;C08F4/646;C08F4/645 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成反式‑1,4‑聚异戊二烯的催化剂的制备方法,通过将MgCl2溶解于大量有机溶剂中,并在无水无氧条件下多次倾入SiO2粉末中,每次添加量均能快速的被SiO2吸附,不仅能够避免MgCl2的自沉淀形成不规则状物,而且SiO2孔道不会被沉淀堵塞,更重要的是负载到SiO2表面的MgCl2更加均匀,有利于后续TiCl4负载的均匀性。本发明操作简单,负载均匀,利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 合成 反式 聚异戊二烯 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种合成反式‑1,4‑聚异戊二烯的催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)惰性气体保护下,将无水MgCl2加入到有机溶剂中,升温至40‑150℃,使MgCl2溶解形成无色透明的溶液,MgCl2溶液的浓度为0.1‑10 g/100 ml,在此温度下保温0.5‑12h;所述惰性气体为氮气、氦气、氩气、氢气中的一种;(2)将SiO2在300‑800℃焙烧0.5‑12h,惰性气体保护下冷却至室温,密封备用;(3)将步骤(2)中处理过的SiO2放入两口瓶中,惰性气体置换1‑30min,将步骤(1)中的MgCl2溶液30‑400ml在搅拌条件下加入到SiO2载体中,充分搅拌后,加热并抽真空除去溶剂,重复此步骤至需要的负载量,得到MgCl2/SiO2复合载体,MgCl2/SiO2复合载体中MgCl2 : SiO2质量比为1:0.5‑30;(4)将步骤(3)制备的MgCl2/SiO2复合载体在惰性气体保护下添加到TiCl4中,于80‑200 ℃回流0.5‑12 h,抽滤除去过量的TiCl4,重复此步骤1‑5次;(5)在惰性气体保护下将TiCl4处理的载体于有机溶剂中洗涤1‑10次,真空条件下除去有机溶剂。
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