[发明专利]一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法

摘要

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法。采用溶胶‑凝胶法制备钛酸盐荧光粉，在后期低温煅烧下即可获得钛酸盐荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶胶‑凝胶法所需后期煅烧温度低，对设备要求不高，能耗较低，适合工业化生产；溶胶‑凝胶法所得荧光粉中的RE3+分散均匀，易进入MxSr1‑xTiO3中实现能量传递，所得荧光粉的发光性能优异。溶胶‑凝胶法所得荧光粉粒径大小分布均匀，与封装胶水的均匀混合。所得的钛酸盐荧光粉颗粒粒径分布均匀，显色性好，可广泛应用于照明、背光等领域；具有极大的市场前景和经济值。

主权项

1.一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法为：1)按照M：Sr＝x：1‐x的元素摩尔比，称取相应量的MO或M(OH)2或MCO3中的一种，与Sr(OH)2·8H2O或SrCO3或SrO中的一种；将两者进行混合；其中M元素为Mg、Ca、Ba、Cu中的一种或两种；其中0＜x≤0.5；再按照Mx+Sr1‐x：Ti＝1：1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO4)2·9H2O或TiO2或C16H36O4Ti中的一种；再按照RE的摩尔：MxSr1‐xTiO3的摩尔为(0～20)：100的比例，称取相应量的RE元素的稀土化合物；其中，RE元素为Sm、Eu、Dy、Tm中的一种；2)将步骤1)中称取的各物质共同置于HNO3溶液中，保温处理，获得澄清的混合溶液；3)按照摩尔比为C6H8O7：Ti(SO4)2＝0.4～3.8：1，称取C6H8O7·H2O置于步骤2)所得的混合溶液中，混合搅拌，获得透明溶胶体；4)将步骤3)所得透明溶胶体进行搅拌处理，获得湿凝胶体；5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，陈化处理，得到干凝胶块；6)将步骤5)所得干凝胶块进行梯度升温至600～900℃，然后冷却至室温，再研磨得到MxSr1‐xTiO3：yRE3+荧光粉，即钛酸盐荧光粉；其中0＜y≤0.2；步骤1)所述的RE元素的稀土化合物为RE2O3、RE(NO3)3、RECl3或RE4O7中的一种；所述步骤2)中，保温处理的温度为50～70℃，时间为35～90min；所述步骤3)中，混合搅拌所用到的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为80～320rpm，搅拌时间为15～60min；所述步骤4)中，搅拌处理所用到的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为25～75rpm，加热温度为50～80℃，加热时间为3～40h；所述步骤5)中，陈化处理的温度为80～190℃，时间为1～48h。