[发明专利]利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法

摘要

本发明公开了利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法，采用低品位钨酸钙、钼酸钙混合精矿，经过氧化焙烧‑盐酸室温酸洗预处理、苏打烧结‑水浸钨钼共浸出、净化、钨钼共结晶、共焙烧、钨钼氧化物共还原，直接得到高纯度的钨钼混合粉末，一方面工艺简单，避免了钨钼混合矿常规处理方法中先将钨钼分离再利用而带来的流程长、回收率低的问题；另一方面利用难处理的低品位钨酸钙、钼酸钙混合精矿直接得到了高附加值的高纯度钨钼合金制品，使钨钼资源得到了高效利用。

主权项

利用低品位钨钼混合精矿制备高纯度钨钼合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将低品位钨酸钙、钼酸钙混合精矿在550~700℃温度范围内焙烧1~5小时，得到焙烧矿；（2）在室温下向步骤（1）所得的焙烧矿内滴加盐酸至溶液的pH值为0.6~3.0，然后过滤、水洗、烘干；（3）向步骤（2）所得的产物中加入苏打、二氧化硅，并研磨、混合均匀，再在750~900℃的空气气氛下烧结1~4小时，得到烧结料；其中，苏打的加入量为步骤（2）所得产物的质量的0.7~1.2倍，二氧化硅的加入量为步骤（2）所得产物的质量的0.12~0.18倍；（4）将步骤（3）所得的烧结料采用80~95℃的水浸泡1~2小时，过滤得到浸出液及残渣，将残渣再用80~95℃的水洗涤1~3次，得到洗涤液和弃渣，将浸出液与洗涤液混合均匀得到钨酸钠与钼酸钠的混合粗溶液；其中，烧结料水浸泡时固液比为1:5~1:7kg/L；（5）将步骤（4）所得的混合粗溶液蒸发浓缩至比重为1.18~1.25g/cm3，煮沸并在不断搅拌情况下加入稀盐酸调节pH至12.5~13.5，继续煮沸20~40分钟后，加入氯化铵调节pH至8~9，加入动物胶，然后冷却至澄清，过滤，得到滤液；其中，动物胶的加入量为钨酸钠与钼酸钠总质量的0.1%~1%；（6）向步骤（5）所得的滤液中加入氨水调节pH至10~12，再加入氯化镁调节滤液pH至8.5~9.5，然后加热至80~90℃，沉降至澄清，再加入硫化铵，保持80~90℃温度5~60分钟，过滤得到钨酸钠与钼酸钠的混合净化液；其中，硫化铵的加入量为钨酸钠与钼酸钠总质量的0.1%~0.3%；（7）将步骤（6）所得的混合净化液加热至55~65℃后，搅拌加入氯化铵，继续升温煮沸至溶液密度达到1.35~1.40g/cm3，停止加热，继续搅拌25~35分钟后过滤、洗涤、干燥得到钨酸铵与钼酸铵的混合化合物；其中，氯化铵加入的物质的量为钨酸钠与钼酸钠总物质的量的1.15~1.4倍；（8）将步骤（7）所得的混合化合物经焙烧、一次氢还原、二次氢还原后得到钨钼混合粉末；（9）将步骤（8）所得的钨钼混合粉末压制成型后，在真空或氢气气氛下于1800~2100℃烧结4~8小时，即得。