[发明专利]2;6-二氨基三蝶烯的两种对映异构体及其检测分离方法

摘要

本发明提供了具有三维刚性结构的2,6‑二氨基三蝶烯两种对映异构体的检测分离方法及其绝对构型的确认。所述的2,6‑二氨基三蝶烯两种对映异构体的结构的第9位,第10位桥头碳是手性碳原子。本发明通过采用高效液相色谱法(HPLC),利用手性柱对两种异构体进行分离，得到ee％>98％的两种光学纯异构体组份，通过X射线单晶衍射分析，确定其绝对构型分别为(S,S)型和(R,R)型，即该两种对映异构体依次为(9S,10S)‑9,10‑二氢‑9,10‑[1,2]苯并蒽‑2,6‑二胺和(9R,10R)‑9,10‑二氢‑9,10‑[1,2]苯并蒽‑2,6‑二胺，所制备的对映异构体能作为关键的构筑单元合成手性催化剂。

主权项

1.具有以下式I或/和式II结构的2,6-二氨基三蝶烯的对映异构体的检测分离方法，/n /n其特征在于：它是采用高效液相色谱法进行分离测定的，包括如下操作步骤：/n(1)取2,6-二氨基三蝶烯外消旋体，加流动相溶解，制备出样品溶液；/n(2)将上述样品溶液用流动相稀释定容，配制成1mg/mL的2,6-二氨基三蝶烯样品溶液用于检测分离，色谱条件为：/n色谱柱：键合型手性色谱柱CHIRALPAK IC；/n流动相：无水乙醇：二乙胺＝100：0.1V/V；/n检测波长：UV 254nm±2nm；/n(3)分离测定：精密量取所述2,6-二氨基三蝶烯消旋体溶液10μL，注入高效液相色谱仪中，流动相洗脱，记录色谱图，检测到保留时间分别在8.926min和11.729min的两个主峰，对应着两种对映异构体组份，由此完成2,6-二氨基三蝶烯对映异构体的检测分离；/n所述色谱柱为Chiralpak IC，0.46cm I.D.×15cm L，1.0μL；/n色谱柱柱温为30～40℃；流速为0.8～1.2mL/min。/n