[发明专利]锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法有效

专利信息
申请号: 201610059149.6 申请日: 2016-01-28
公开(公告)号: CN105548408B 公开(公告)日: 2017-09-05
发明(设计)人: 张乐乐;朱红娟;李明;沈祁峰;周文静 申请(专利权)人: 江苏亚维检测技术服务有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司44202 代理人: 郝传鑫
地址: 226004 江苏省南通市崇川*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法,将锦纶纺织品处理后得到锦纶纺织品碎块;称取一定量的锦纶纺织品碎块,加入二次蒸馏水,在80‑120℃的烘箱中恒温处理45‑90min;在超声波清洗器中超声处理20‑50min,取出后冷却至室温,摇匀过滤后取上层清液通过水系滤膜过滤,得到待测液;采用超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪测定待测液中己内酰胺的含量。本发明中采用蒸馏水超声萃取,简化了样品的处理过程,降低了成本,提高了检测效率;本发明的检出限为40ug/kg,比现有己内酰胺测试方法的检出限低10‑20倍,能够适应未来生态纺织品的检测需求。
搜索关键词: 锦纶 纺织品 己内酰胺 检测 方法
【主权项】:
锦纶纺织品中己内酰胺的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将锦纶纺织品处理得到锦纶纺织品碎块;S2、称取一定量的锦纶纺织品碎块,加入二次蒸馏水,在80‑120℃的烘箱中恒温处理45‑90min;S3、在超声波清洗器中超声处理20‑50min,取出后冷却至室温,摇匀过滤后取上层清液;S4、将S3产物通过水系滤膜过滤,得到待测液;S5、采用超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪测定S4的待测液中己内酰胺的含量;所述超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪的液相色谱参数设置如下:柱温:20‑40℃;进样体积:1‑5uL;流动相:A甲醇,B水;流速:0.4mL/min;等度分析:A=65%,B=35%;分析时间:4min;所述超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪的质谱参数设置如下:离子化模式:正离子模式,ESI离子源;干燥气温度:350℃;干燥气流速:10L/min;喷雾器压力:45psi;毛细管电压:4000V;扫描方式:多反应监测,母离子m/z114,定量离子m/z55,定性离子m/z44,m/z43,m/z69;碎裂电压:123eV;碰撞能:m/z55为25eV;m/z44为29eV;m/z43为21eV;m/z69为17eV。
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