[发明专利]一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法，其主要步骤如下将多元有机羧酸酐和有机二胺溶解于溶解中，得到前驱体溶液。采用静电纺丝技术制备聚酰胺酸膜。将聚酰胺酸膜进行梯度升温亚胺化得到聚酰亚胺膜，采用非溶剂致相分离法制备聚偏氟乙烯膜，将两张浸泡后的聚酰亚胺取向膜按膜纤维相互垂直的方向重叠摆放，并在中间放置一张浸泡后的聚偏氟乙烯膜，采用热压复合法制备PI/PVDF/PI复合膜。本发明采用三层复合结构，引入PVDF中间层减少了PI原料用量，同时为隔膜提供了自闭孔的功能。在制备复合膜前对膜进行预处理，使隔膜复合更为紧密，合膜采用两层PI取向膜纤维相互垂直的结构，显著提高复合膜强度。

主权项

一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将多元有机羧酸酐和等摩尔的有机二胺溶解于N,N‑二甲基乙酰胺中，N,N‑二甲基乙酰胺的质量为多元有机羧酸与有机二胺总质量的10‑20倍，溶解温度为15‑50℃，得到前驱体溶液；（2）将制备得到的前驱体溶液注入高压静电纺丝装置中的注射器中，在注射器上装配金属针头，金属针头与高压电源的一极相连；将裹着铝箔的圆筒装在接收装置上，开始静电纺丝；纺丝结束后，即可得到白色聚酰胺酸取向膜；（3）取出覆盖聚酰胺酸取向膜的铝箔，放入干燥箱中梯度升温亚胺化；待干燥箱冷却后，取出铝箔，脱膜即得到聚酰亚胺取向膜，即PI膜；（4）采用非溶剂致相分离法制备聚偏氟乙烯膜，具体步骤为：将聚偏氟乙烯、造孔添加剂、溶解聚合物的溶剂按1：（0.1‑0.5）：（6.2‑9.75）的质量比例混合后，在70℃下搅拌12‑24h得到铸膜液，静置12‑24h后，将铸膜液刮制成湿膜；湿膜在空气中静置后，放入混合凝固浴中1‑30min后得到初成膜并在去离子水中浸泡去除残余溶剂，得到聚偏氟乙烯膜，即PVDF膜；（5）将步骤（3）制备得到的聚酰亚胺取向膜浸入邻苯二胺浓度为0.05‑0.2mol/L的水溶液中5‑15分钟，同时将步骤（4）制备得到的聚偏氟乙烯膜浸入邻苯二甲酰氯浓度为0.05‑0.2mol/L的甲苯溶液中10‑50秒；（6）将两张浸泡后的聚酰亚胺取向膜按膜纤维相互垂直的方向重叠摆放，并在中间放置一张浸泡后的聚偏氟乙烯膜，采用热压复合法将膜置于100‑190℃的温度下热压5‑20min制备PI/PVDF/PI高安全性锂离子电池隔膜。