[发明专利]有机碱法制备高纯草铵膦的方法

摘要

本发明公开了一种有机碱法制备高纯草铵膦的方法，以草铵膦盐酸盐溶液为原料，包括以下步骤：将原料过滤后浓缩，于60～80℃的加热条件下，在浓缩液中直接加入叔胺R₁R₂R₃N1，然后保温进行脱盐酸反应；反应结束后，冷却至‑3～‑8℃，析出草铵膦游离酸粗品；在粗品中加入醇进行打浆，然后过滤，所得滤饼为草铵膦游离酸；在草铵膦游离酸中加入醇，升温至30～50℃后通入氨气进行反应，反应结束后，冷却结晶，过滤后干燥，得纯度≥88％的草铵膦。

主权项

有机碱法制备高纯草铵膦的方法，以草铵膦盐酸盐溶液为原料，其特征是包括以下步骤：1)、草铵膦盐酸盐溶液过滤，将滤液浓缩至为原体积的1/2～1/3，得草铵膦盐酸盐的浓缩液；2)、于60～80℃的加热条件下，在步骤1)所得的草铵膦盐酸盐的浓缩液中直接加入叔胺R₁R₂R₃N1，所述草铵膦盐酸盐与叔胺R₁R₂R₃N1的摩尔比为1:1～1.2；然后保温进行脱盐酸反应，反应时间为1～4小时；反应结束后，冷却至‑3～‑8℃，析出草铵膦游离酸粗品；3)、在步骤2)所得的草铵膦游离酸粗品中加入作为溶剂的醇进行打浆，然后过滤，所得滤饼为草铵膦游离酸；4)、在步骤3)得到的草铵膦游离酸中加入醇，升温至30～50℃后通入氨气进行反应，反应时间为1～4小时，所述氨气与草铵膦盐酸盐的摩尔比为：1.1～1.8:1；反应结束后，冷却结晶，过滤后干燥，得草铵膦。