[发明专利]一种左旋奥拉西坦晶型II的制备方法在审
申请号: | 201610067165.X | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN107021909A | 公开(公告)日: | 2017-08-08 |
发明(设计)人: | 叶雷 | 申请(专利权)人: | 重庆润泽医药有限公司 |
主分类号: | C07D207/273 | 分类号: | C07D207/273 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司50209 | 代理人: | 周韶红 |
地址: | 400042*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 一种左旋奥拉西坦晶型II的制备方法,以S-4-氯-3-羟基丁酸酯和叠氮化钠为起始原料制备得到的高纯度左旋奥拉西坦,再用盐酸/氨水通过pH法制备得到左旋奥拉西坦晶型II,光学纯度在99.9%以上,大大的提高了左旋奥拉西坦晶型II的产品质量。 | ||
搜索关键词: | 一种 左旋奥拉西坦晶型 ii 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种(S)‑4‑羟基‑2氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺晶型II的制备方法,其特征在于,采用以下步骤:用去离子水将(S)‑4‑羟基‑2氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺配制成80~200mg/mL的水溶液,加入相当于(S)‑4‑羟基‑2氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺2~3倍物质的量的盐酸溶液,升温至80~95℃保温2~3h,然后加入活性炭脱色,过滤,滤液用质量浓度为20~25%的氨水溶液调pH至5~6,抽滤,干燥既得;所述盐酸溶液的质量浓度为30~37%;所述(S)‑4‑羟基‑2氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺晶型II在衍射角度2θ为10.669、13.25、13.847、14.198、16.729、17.934、18.746、18.816、20.273、20.413、21.431、21.617、21.663、23.38、24.324、24.415、26.069、26.107、27.901、28.621、28.925、29.449、29.484、31.702、36.516、37.685、39.721度处有衍射峰。
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