[发明专利]一种三维碳‑氮化硼纳米材料的制备方法

摘要

本发明为一种三维碳‑氮化硼纳米材料的制备方法。该制备方法采用三步合成法第一步，用溶剂热合成三氧化二硼三乙醇胺前驱体胶体；第二步，用水热法合成密胺二硼酸的前驱体粉末；第三步，将步骤一和步骤二中获得的前驱体混合后研磨均匀，在反应气氛下，高温热裂解得到高比表面积、形貌均一的三维碳‑氮化硼纳米材料。本发明具有成本低、产率高、绿色无污染、应用性强等优点，可以获得已有的方法所不能得到的高比表面积、高质量、高纯度和兼具碳、氮化硼的优越性能的新型碳‑氮化硼三维纳米材料。

主权项

一种三维碳‑氮化硼纳米材料的制备方法，其特征为包括如下步骤：（1）将三氧化二硼和三乙醇胺混合加入到反应釜中，搅拌5 – 60分钟；其中，摩尔比为硼原子:氮原子= 1 : 3 ~ 3 : 1；（2）将反应釜密封，在150 – 200 ℃下保温反应10 ‑ 24小时，然后让反应釜自然冷却到室温，得到三氧化二硼‑三乙醇胺的混合胶体；（3）将三聚氰胺和硼酸置于水中，搅拌1 ‑ 2小时后加入带有回流装置的反应器，预热80 ‑ 90 ℃使其溶解并保温2 ‑ 15小时，制得三聚氰胺‑硼酸‑水的混合溶液，随后将溶液冷却至10 – 25 ℃，冷却速度为每分钟1 – 50 ℃，有沉淀晶体析出；再保温1 ‑ 5天，过滤得到晶体沉淀物；物料配比为每毫升水含有0.005 ‑ 0.1克三聚氰胺和0.002 ‑ 0.1克硼酸；（4）将步骤（3）中得到的沉淀物放入60 – 80 ℃干燥箱中烘干3 ‑ 8小时，得到白色粉末；（5）将步骤（2）和步骤（4）得到的胶体和白色粉末混合后研磨，得到均匀混合物；其中，质量比胶体和白色粉末=1 : 1 – 1 : 10 ；（6）将步骤（5）中配制的混合物，在反应气氛下800 ‑ 1500 ℃热处理，升温速率为每分钟1 ‑ 20 ℃，保温时间为2 ‑ 6小时，在反应气氛下降温；得黑色泡沫状固体物质即为三维碳‑氮化硼纳米材料；所述的步骤（6）中的反应气氛为氩气、氮气或氨气。