[发明专利]一种高纯度环黄芪醇生产精制的方法

摘要

本发明涉及大于或等于95%纯度环黄芪醇生产精制的方法。以黄芪甲苷为原料，通过两相酶水解、萃取、重结晶，得到大于或等于95%纯度的环黄芪醇产品。本发明与现有环黄芪醇生产方法相比，生产工艺简单、反应条件温和、反应转化率高，更加适合大规模生产，且解决了黄芪甲苷在酸碱条件下进行水解，9、10位容易开环导致生成黄芪醇的难题。

主权项

一种高纯度环黄芪醇生产精制的方法，依次包括如下步骤：A.两相酶水解使用黄芪甲苷为原料，将其加入PH为5‑9的缓冲溶液中，黄芪甲苷和缓冲溶液的固液质量比例为1:50‑1:100，充分搅拌形成悬浮液；向悬浮液中加入水解酶，黄芪甲苷和水解酶的质量比为1:1‑9:1；加入非水溶性有机溶剂，使之成两相，有机溶剂和缓冲溶液体积比为0.5:1‑3:1；在25‑45℃条件下酶水解20‑60h；B.萃取酶水解反应结束后，静置待水相和有机相完全分离后，取上层有机相溶液；然后加入一定量的非水溶性有机溶剂到缓冲溶液中进行萃取，有机溶剂和缓冲溶液的体积比为0.5:1‑3:1；静置待水相和有机相完全分离后，取上层有机相溶液；合并两次有机相溶液，过滤，减压回收有机相溶液得到环黄芪醇的粗品；C.重结晶取上述环黄芪醇粗品加入到重结晶溶剂中，环黄芪醇粗品和溶剂质量比为1:30‑1:80,加入溶剂质量0.05%‑0.2%的活性炭，温度25‑80℃充分搅拌10‑120min；过滤，将其放入温度为10至‑25℃的冰柜中放置，析出环黄芪醇晶体，过滤，干燥即得大于或等于95%纯度的环黄芪醇。