[发明专利]一种氰氟草酯的制备方法

摘要

一种氰氟草酯的制备方法，该方法先将(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸和3，4‑二氟苯腈在碱性条件下进行醚化反应得到(R)‑2‑[4‑(2‑氟‑4‑腈基)‑苯氧基]‑丙酸中间体，(R)‑2‑[4‑(2‑氟‑4‑腈基)‑苯氧基]‑丙酸中间体再与正丁醇经酯化脱水反应得到氰氟草酯产品，本发明的制备方法缩短了反应路线，降低了生产成本，避免了酰氯化步骤，对设备要求降低，简化操作，减少三废排放量，对工艺放大和生产有巨大的指导意义。

主权项

1.一种氰氟草酯的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：1)醚化反应向极性非质子溶剂中加入碱作为缚酸剂，再加入反应底物(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸和3，4‑二氟苯腈，加热升温，反应温度为80～120℃，反应5～15小时，反应结束后脱除极性非质子溶剂，加水溶解，用酸调节pH至4～5，析出晶体，过滤，得到中间体(R)‑2‑[4‑(2‑氟‑4‑腈基)‑苯氧基]‑丙酸；其中，所述极性非质子溶剂选自二甲亚砜、N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺和N‑甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述反应底物(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸、3，4‑二氟苯腈和缚酸剂的摩尔比为1:1～1.5：2～5；所述缚酸剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯和磷酸钾中的至少一种；2)酯化反应将步骤1)获得的中间体(R)‑2‑[4‑(2‑氟‑4‑腈基)‑苯氧基]‑丙酸和正丁醇、脱水溶剂以及质子酸催化剂加入反应容器，加热回流，分水至无水分出，反应结束，得到反应液，将反应液水洗至中性，脱除溶剂得到氰氟草酯；其中，所述的脱水溶剂是指沸点低于130℃、且不与水混溶的芳香烃类、烷烃类或酮类非质子性有机溶剂；所述芳香烃类非质子性有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯；所述烷烃类非质子性有机溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷、1,2‑二氯乙烷或氯仿；所述酮类非质子性有机溶剂为丁酮或环戊酮。