[发明专利]一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法

摘要

一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法，采用该方法测定了海带、紫菜、牡蛎、扇贝、大虾等实际样品中的汞，测量的结果与“氢化物发生‑原子荧光法”测定的结果比对表明：该方法准确性高、重复性好，并且是一种免消解的固体进样技术，没有复杂的样品前处理过程，全过程未引入化学试剂，是一种高效、环保的分析方法。方法检出限为0.0002mg kg‑1，相对标准偏差3.2％(0.5ng Hg)，样品加标回收率介于89.5％‑103.5％。

主权项

1.一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：(1)准确称取10.0‑100.0mg海产品的固体粉末、匀浆样品或液体样品至于开口器皿中，将石墨粉与所述固体粉末、所述匀浆样品或所述液体样品等质量混匀，送入固体进样测汞装置；(2)将与所述石墨粉混匀后的样品，在空气气氛下加热到160℃，持续30秒，去除样品中的水分和有机物成分；(3)将干燥后的固体粉末或样品加热到850℃，持续120秒，进行热裂解；(4)在650℃下对热解出的烟气进一步催化裂解，除去烟气中的硫、卤素、易挥发金属元素，热解出的汞被金丝捕集；(5)然后在氢气体积含量为10％的氩氢气氛下，800℃条件下对金丝进行加热15秒，吹扫出汞，然后将载带进入低温炉原子荧光光度计进行测定，汞原子经过原子荧光光路时，随即被镉空心阴极灯激发，受激汞原子产生的荧光被检测到即生成了汞的信号峰。