[发明专利]一种松叶化学成分的分离方法有效
申请号: | 201610079118.7 | 申请日: | 2016-02-04 |
公开(公告)号: | CN107033198B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 柯潇;叶亮;张秀莉;梁鑫淼;赵曼茜 | 申请(专利权)人: | 成都康弘制药有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H15/26;C07H1/08 |
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地址: | 610299 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明涉及一种松叶化学成分的分离方法,其中,所述化学成分为桦木糖苷和massonianoside C,其特征在于包含以下步骤:供试品溶液的制备,分离,纯化,再次分离等,本发明分离方法减少了有机溶剂的使用量,溶剂易于回收利用,方法简单易于放大。 | ||
搜索关键词: | 一种 松叶 化学成分 分离 方法 | ||
【主权项】:
一种松叶化学成分的分离方法,其中,所述化学成分为桦木糖苷和massonianoside C,其特征在于包含以下步骤:(1)供试品溶液的制备:称取松叶提取物适量,加入有机溶剂提取,提取液静止沉淀,取上清液,浓缩后冷冻干燥,将干燥产物溶解于超纯水中,过滤后收集滤液即得;(2)分离:取步骤(1)中供试品溶液,以极性反相十八烷基硅烷色谱柱为固定相,以含有甲酸的甲醇溶液‑含有甲酸的水溶液为流动相,进行梯度洗脱,分别收集保留时间为8.0‑9.0min的馏分F1和保留时间为20.5‑22min的馏分F2;(3)纯化:取步骤(2)中馏分F1和F2,分别以反相十八烷基硅烷色谱柱为固定相,20:80的含有甲酸的乙腈溶液‑含有甲酸的水溶液为流动相,等度洗脱,分别收集保留时间为3.8‑4.6min的馏分F1‑1和保留时间为14.6‑15.5min的馏分F2‑1;(4)分离:取步骤(3)中馏分F1‑1和馏分F2‑1,分别以亲水性填料色谱柱为固定相,90:10的含有甲酸的乙腈溶液‑含有甲酸的水溶液为流动相,进行等度洗脱,收集F1‑1中保留时间为12.3‑12.7min的馏分F1‑2和F2‑1中保留时间为16.7‑17.3min的馏分F2‑2,其中F1‑2为桦木糖苷,F2‑2为massonianoside C。
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