[发明专利]一种磁性杀菌剂银/铁酸钴/石墨烯复合材料的制备方法

摘要

一种磁性杀菌剂银/铁酸钴/石墨烯复合材料的制备方法，首先利用石墨粉制备石墨烯氧化物，然后将Co(NO₃)₂·6H₂O-Fe(NO₃)₃·9H₂O-AgNO₃-乙醇混合液逐滴加入石墨烯氧化物-乙醇分散液中，在搅拌状态下加入CH₃COONa后，转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200℃下加热18h，冷却至室温后经洗涤、分离、干燥，制得。本发明的优点是：该复合材料没有杀菌副产物及细菌耐药性等问题，其在细菌和Pb(II)并存的情况下对二者同时具有较好的去除效果；其具有较强的磁性，在进行环境应用后易于从环境中分离，不会造成二次污染，是一种环保、安全、高效的细菌污染和Pb(II)污染的净化剂。

主权项

一种磁性杀菌剂银/铁酸钴/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：(一)石墨烯氧化物(GO)的制备1)将石墨粉加入到浓度为98wt％的浓硫酸中搅拌均匀，再加入无水硝酸钠，将得到的混合液置于冰浴内，在0℃、强力搅拌下缓慢加入KMnO₄，在温度≤20℃下反应30min，得到反应液，石墨粉、浓硫酸、无水硝酸钠和KMnO₄的用量比为1g：20mL：0.25g：2g；2)将上述反应液温度升至35℃并保持60min，此过程溶液变为褐色，加入去离子水，在温度≤98℃下保持15min，此过程溶液变成棕色，然后依次加入水、30wt％的H₂O₂，此时溶液变为亮黄色，反应液、去离子水、水和H₂O₂的用量比为15mL：23mL：70mL：5mL；3)待溶液冷却后，在10000rpm下离心10min，将所得沉淀用去离子水离心洗涤三次，无水乙醇离心洗涤两次，然后在40℃下干燥，制得石墨烯氧化物；(二)Ag/CoFe₂O₄/GO的制备1)将石墨烯氧化物加入无水乙醇中，石墨烯氧化物与无水乙醇的用量比为0.12g：60mL，超声30min使其完全分散，得到石墨烯氧化物分散液；2)将Co(NO₃)_2.6H₂O、Fe(NO₃)_3.9H₂O和AgNO₃依次加入无水乙醇中，Co(NO₃)_2.6H₂O、Fe(NO₃)_3.9H₂O、AgNO₃与无水乙醇的用量比为0.1450g：0.4025g：0.1260g：20mL，磁力搅拌30min，得到硝酸盐混合液；3)将上述硝酸盐混合液逐滴加入石墨烯氧化物分散液中，搅拌30min，使其充分混匀，然后在搅拌状态下加入2.16g的CH₃COONa，继续搅拌30min，使其充分混匀，得到混合溶液；4)将上述混匀后的混合溶液转入至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200℃下加热18h，反应结束待反应釜冷却至室温后，将所得黑色固体分别用去离子水洗涤三次和无水乙醇洗涤两次，用磁铁将黑色固体分离，在60℃下干燥18h，制得磁性杀菌剂银/铁酸钴/石墨烯复合材料。