[发明专利]一种低分子量羧甲基壳聚糖复合海藻酸敷料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种低分子量羧甲基壳聚糖复合海藻酸敷料，包括的组分及质量比为：低分子量羧甲基壳聚糖0.1～8.0％，余量为海藻酸无纺布；通过把医用级低分子量壳聚糖羧甲基化，筛选出既有抑制细菌的功效同时不产生细胞毒性浓度后，固定在海藻酸无纺布中形成。使用过程中，敷料通过与创面的组织液接触后，迅速释放出羧甲基壳聚糖发挥抑菌功效，同时海藻酸的网状拓扑结构阻止羧甲基壳聚糖完全释放，使得复合材料具有一定的持续抑菌效果，本发明敷料具有良好的透气性，力学拉伸性，吸湿性，抗菌性和生物相容性。制备工艺相对简单，规模化生产可行性强。本发明敷料适用于皮肤浅度烧伤、创伤以及创面感染溃烂，具有控制细菌感染、促进创面修复的功效。

主权项

1.一种低分子量羧甲基壳聚糖复合海藻酸敷料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：步骤一、制备医用级无菌低分子量羧甲基壳聚糖，备用；步骤一包括以下步骤：步骤1‑1、在105℃干燥低分子量壳聚糖粉末4h，按照壳聚糖与异丙醇质量体积为0.1g/ml的比例放入烧瓶中，室温搅拌4h；步骤1‑2、向上述体系中加入35wt％的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液与上述体系的体积比为2:1，室温搅拌均匀，‑20℃下进行碱化膨胀10h；60℃水浴中按照1ml/3min的速度滴加质量体积浓度为2g/ml的分析纯氯乙酸的异丙醇溶液，分析纯氯乙酸的异丙醇溶液与氢氧化钠溶液的体积比1：1，在60℃水浴中反应6h，进行羧甲基化，得到产物A；步骤1‑3、按照蒸馏水与产物A的体积比为100:1配比，将产物A充分溶解，用50％醋酸水溶液进行中和至pH＝7.0，布氏漏斗抽滤分离，滤液用无水乙醇充分沉淀后用普通中速滤纸过滤，将过滤后的固体产物用丙酮反复洗涤5次后装入截流分子量14000的透析袋中；步骤1‑4、将透析袋浸在蒸馏水中透析24h，将透析袋取出后放入95％乙醇水溶液中透析24h后再次将透析袋取出；重复步骤1‑4的过程3～4次；步骤1‑5、把透析袋中的羧甲基壳聚糖水溶液用无水乙醇沉淀，抽滤后取出固体产物置于60℃真空干燥，真空度‑0.1MPa，时间5h，分装密封后，在温度为115℃、压力为0.15MPa下灭菌30min，即可得医用级无菌低分子量羧甲基壳聚糖；步骤二、由海藻酸盐纤维通过针刺工艺制备获得医用级海藻酸无纺布，备用；步骤三、将步骤一获得的医用级无菌低分子量羧甲基壳聚糖固定在步骤二获得的医用海藻酸无纺布里，从而获得低分子量羧甲基壳聚糖复合海藻酸敷料，其中，低分子量羧甲基壳聚糖的质量百分比为0.1％～8.0％，余量为医用海藻酸无纺布；步骤三包括以下步骤：取步骤一获得的医用级无菌低分子量羧甲基壳聚糖，配置质量分数为0.32～3.2wt％的低分子量羧甲基壳聚糖水溶液，室温下以120r/min的转速磁力搅拌1h；将步骤二获得的医用级海藻酸无纺布裁剪为所需规格尺寸的片材后浸渍于上述低分子量羧甲基壳聚糖水溶液中，60℃水浴40‑50r/min震荡1h，取出后平铺于玻璃上，用碾子压平整后，后置于60℃真空干燥，真空度‑0.1MPa，时间6h，取出后包装于药用低密度聚乙烯袋，抽真空后密封，⁶⁰Co辐照剂量25kGy灭菌24h，制得低分子量羧甲基壳聚糖的复合海藻酸敷料；所述医用级无菌低分子量羧甲基壳聚糖分子量介于1W‑2W，外观呈类白色或淡黄色粉末，可自由流动，无异味，直径介于100um‑200um，pH＝7.5，黏度60mpa.s，羧甲基取代度90.2％。