[发明专利]一种2,3-二氢苯并呋喃的制备方法在审
申请号: | 201610110912.3 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105646415A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79;B01J23/22 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种2,3-二氢苯并呋喃的制备方法,其步骤如下:(1)将偏钒酸铵加入蒸馏水中,分散均匀后加入氢氧化钙溶液,加热至40℃,搅拌,冷却,过滤后干燥,焙烧,得到氧化钙-氧化钒复合催化剂;(2)将核桃壳、花生壳粉碎,研磨,过筛后得到混合粉,将混合粉和氧化钙-氧化钒复合催化剂加入搅拌机,搅拌均匀后倒入石英反应杯中,将石英反应杯放入微波加热器的加热装置中,将加热装置与通气装置和冷凝装置连接好;(3)将氮气通入加热装置中检测气密性,良好后继续通氮气,开启冷凝装置,开启微波加热器加热至550-600℃,恒温6分钟后停止加热,冷却后取出液体,蒸馏分离得到2,3-二氢苯并呋喃。本发明操作简单,成本较低,而且产率较高,易于推广。 | ||
搜索关键词: | 一种 二氢苯 呋喃 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,3‑二氢苯并呋喃的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)将偏钒酸铵加入蒸馏水中,分散均匀后加入氢氧化钙溶液,加热至40℃,搅拌4小时,自然冷却至室温,过滤后用鼓风干燥机干燥4小时,转入马弗炉中500℃下焙烧6小时,得到氧化钙‑氧化钒复合催化剂;(2)将核桃壳、花生壳用粉碎机粉碎,转入研磨机研磨4小时,过筛后得到混合粉,将混合粉和步骤(1)制得的氧化钙‑氧化钒复合催化剂加入搅拌机,搅拌均匀后倒入石英反应杯中,将石英反应杯放入微波加热器的加热装置中,将加热装置与通气装置和冷凝装置连接好;(3)通过通气装置将氮气通入加热装置中检测气密性,经检测气密性良好后继续通氮气5分钟,开启冷凝装置,然后开启微波加热器加热至550‑600℃,恒温6分钟后停止加热,自然冷却至室温后取出石英反应杯中的液体,蒸馏分离得到2,3‑二氢苯并呋喃。
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