[发明专利]一种戊炔草胺的制备方法有效
申请号: | 201610113757.0 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105669483B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 缪宗德 | 申请(专利权)人: | 滨海新东方医化有限公司 |
主分类号: | C07C231/06 | 分类号: | C07C231/06;C07C233/65 |
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地址: | 224555 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种有机合成方法,尤其涉及一种戊炔草胺的制备方法。该方法以3,5‑二氯苯甲腈为原料,在Lewis酸催化条件下与3‑甲基‑3‑羟基丁炔发生醇解反应,一步合成戊炔草胺。本发明不但简化了工艺路径,改善了反应条件,提高了产品收率,而且大幅减少了三废排放,为工业化生产提供了一条绿色可行的方案。 | ||
搜索关键词: | 一种 戊炔 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种戊炔草胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)在容器中加入溶剂与Lewis酸,滴加3,5‑二氯苯甲腈与3‑甲基‑3‑羟基丁炔,保温醇解;2)保温毕,加碱水调pH值至中性,终止反应;3)再经脱溶,重结晶,干燥,得戊炔草胺成品;所述物料3,5‑二氯苯甲腈:3‑甲基‑3‑羟基丁炔:Lewis酸:溶剂摩尔比为1:1.05~1.5:0.01~0.2:3~20;所述滴加温度为‑5~15℃,保温醇解温度为15~35℃,保温时间为3~10小时,加碱水终止温度为0~10℃,脱溶温度≤70℃;所述溶剂为四氢呋喃或甲基四氢呋喃;所述Lewis酸为氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、溴化锌、三溴化铝、三溴化铁其中的一种或几种。
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