[发明专利]一种2;3-二氢苯并呋喃的合成方法

摘要

本发明公开了一种2,3‑二氢苯并呋喃的合成方法，属于有机化学合成领域，以苯酚钠和2‑氯乙醇为原料，添加氯化铜和氯化铁混合固体为催化剂，混合回流反应后冷却收集有机层，使用氢氧化钠溶液洗涤后得到2‑苯氧基乙醇；将2‑苯氧基乙醇与氯化锌混合后添加二氯化锰为催化剂，加热回流反应，添加氢氧化钠溶液洗涤后减压蒸馏，收集88‑90℃馏分得到2,3‑二氢苯并呋喃。本发明方法添加氯化铜与氯化铁的混合物及二氯化锰作为催化剂，同时优化反应工艺和反应条件，可以有效降低反应温度，缩短反应时间，降低反应副产物的产生，提高反应收率，具有较高的经济效益。

主权项

1.一种2,3‑二氢苯并呋喃的合成方法，以苯酚钠和2‑氯乙醇为原料，合成2‑苯氧基乙醇，再将2‑苯氧基乙醇与氯化锌混合回流加热反应合成2,3‑二氢苯并呋喃，其特征在于，包括以下步骤：第一步：合成2‑苯氧基乙醇：在500mL容器中添加的10mol/L苯酚钠水溶液100mL、2‑氯乙醇67.1‑100.65mL、氯化铜和氯化铁混合固体17.05‑34.10g，加热至60‑70℃开始计时回流反应2‑3个小时，反应后冷却至室温收集有机层，将该有机层用氢氧化钠水溶液洗涤2‑3次后得到2‑苯氧基乙醇；第二步：合成2,3‑二氢苯并呋喃：在250mL容器中添加上述第一步中合成的2‑苯氧基乙醇、氯化锌固体1g、二氯化锰固体3‑5g，混合搅拌加热至200‑220℃开始计时回流反应3‑4个小时，计时结束后缓慢降温至室温，添加氢氧化钠水溶液洗涤2‑3次后减压蒸馏，收集88‑90℃馏分得到2,3‑二氢苯并呋喃；所述氯化铜和氯化铁混合固体中氯化铜和氯化铁的质量比为3‑5:1；该氯化铜和氯化铁混合固体的制备方法为：将氯化铜和氯化铁按照质量比混合后压片成型，在150‑200℃烘干再在500‑550℃高温下煅烧得到。