[发明专利]一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明提供一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，采用锡醇盐为前躯体、以反相微乳液为模板通过溶胶凝胶过程制备二氧化锡纳米颗粒。具体制备过程包括以下步骤(1)将表面活性剂、助表面活性剂、有机相和含水溶性高分子的水相按一定比例混合，配成反相微乳液；(2)向该反相微乳液中加入锡源，进行水解缩合反应；(3)反应体系经破乳、离心、洗涤、冷冻干燥得二氧化锡纳米颗粒。采用本发明所述方法制备二氧化锡纳米颗粒，可以降低锡酸酯的水解缩合速度，从而控制形成二氧化锡的溶胶凝胶过程，可以方便地制备粒径可控的二氧化锡纳米颗粒。

主权项

一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在40～70℃条件下，将表面活性剂、助表面活性剂按摩尔比为1:5～8加入有机溶剂中，搅拌溶解后形成澄清、透明的溶液；所述的表面活性剂的浓度为0.4～0.6mol/L；(2)向上述溶液中加入水溶性高分子水溶液，搅拌均匀，降温至20～30℃形成反相微乳液体系；所述的高分子水溶液与步骤(1)有机溶剂的体积比为1:20～50，所述的水溶性高分子包括浓度10～30wt％的明胶和2～10wt％的聚乙烯醇；(3)将锡源用异丙醇溶解后配成浓度为5～15wt％的锡源溶液，将锡源溶液加入反相微乳液中，在20～30℃保温反应2～12h后得到反应体系；所述的锡源溶液与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:20～50；所述的锡源指锡醇盐，包括异丙醇锡或叔丁醇锡中的一种；(4)向上述反应体系中加入破乳剂，搅拌均匀后超声2～10min，以5000～12000rpm的速度离心处理5～15min后，去除上层清液，下层固体待用；所述的破乳剂与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:0.5～1.5；(5)将步骤(4)离心后的下层固体均匀分散于洗涤剂中，以5000～12000rpm的速度离心后去除上层清液，下层固体真空冷冻干燥8‑12h，即得二氧化锡纳米颗粒；所述的洗涤剂与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:0.5～1.5。