[发明专利]电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法在审

专利信息
申请号: 201610132451.X 申请日: 2016-03-09
公开(公告)号: CN105784827A 公开(公告)日: 2016-07-20
发明(设计)人: 许桂苹;王晓飞;付洁;何东明;邓超冰;伍毅 申请(专利权)人: 广西壮族自治区环境监测中心站
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62;G01N1/44
代理公司: 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 代理人: 韦锦捷
地址: 530028 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种电热板消解/ICP‑MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法,其包括如下步骤,1)样品前处理:量取甘蔗汁,然后对其进行电热板加热消解、消解完毕后,用2mL硝酸溶液将锥形瓶中的残留物溶解洗入10mL容量瓶中,用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度,摇匀,作为试样溶液,待上机测定;2)除了不加甘蔗汁样品外,利用所述的步骤1)配制多份空白溶液;3)用含Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr、Ni、V和Co的多元素混合标准贮备液配制成标准溶液,并测定其工作曲线;4)ICP‑MS测定。本发明的方法能简单、快速,能高效、准确地检测出甘蔗汁中重金属的含量。
搜索关键词: 电热 消解 icp ms 测定 甘蔗汁 重金属 含量 方法
【主权项】:
一种电热板消解/ICP‑MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法,其特征在于,包括如下步骤,1)样品前处理:1‑1.量取甘蔗汁样品,放入锥形瓶中;1‑2.往盛装样品的锥形瓶中加入20‑25mL浓硝酸,硝酸与甘蔗汁样品的体积比为2‑2.5:1,摇匀插入小漏斗,静置25‑30min,完成预消解;1‑3.将完成预消解后的甘蔗汁连同锥形瓶置于电热板上加热消解,电热板温度控制在180±5℃,消煮至4‑5mL后在通风橱下冷却,加入15mL王水继续在电热板上加热消解,电热板温度控制在180±5℃,消煮至1‑2mL透明液体;1‑4.消解完毕后,加入2mL体积比为50%的硝酸溶液将锥形瓶中的残留物溶解洗入10mL容量瓶中,用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度,摇匀,作为试样溶液,待上机测定;2)除了不加甘蔗汁样品外,利用所述的步骤1),配制多份空白溶液;3)用含Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr、Ni、V和Co的多元素混合标准贮备液配制成标准溶液,并测定其工作曲线;4)ICP‑MS测定:用仪器调谐液调整ICP‑MS仪器测量参数,选取63Cu、66Zn、208Pb、111Cd、75As、52Cr、60Ni、51V和59Co作为待测元素的质量数,72Ge,115In,209Bi为内标元素,按照顺序依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液中Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr、Ni、V和Co的含量,若样品浓度超过标准曲线,将样品稀释后重新测定。
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