[发明专利]一种以金属钛为基底制备石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201610137150.6 申请日: 2016-03-11
公开(公告)号: CN105734526B 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 李明吉;付冲;李红姬;李翠平;吴小国;杨保和 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: C23C16/26 分类号: C23C16/26;C23C16/503
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人: 侯力
地址: 300384 天津市西青*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 一种以金属钛为基底制备石墨烯的方法,以清洗过的金属钛为基底置于化学气相沉积系统真空室的样品台上,在阴极和阳极之间施加直流偏压,引发电弧,形成高温等离子体;通入氢气和氩气,在等离子体化学气相沉积系统的氢等离子体中还原,形成钛纳米金属颗粒,获得金属钛生长体系;通入碳氢化合物,在不同的工艺条件下制备各种需求的石墨烯。本发明的优点是:石墨烯的制备工艺简单、产量大、时间短,所制得的石墨烯质量好、层数少、生长面积大且石墨烯分布均匀,与微电子工艺兼容。
搜索关键词: 石墨烯 金属钛 基底制备 等离子体化学气相沉积系统 化学气相沉积系统 高温等离子体 电弧 阴极 氢等离子体 碳氢化合物 微电子工艺 钛纳米金属 工艺条件 直流偏压 制备工艺 氢气 阳极 氩气 真空室 生长 基底 制备 还原 清洗 兼容 施加
【主权项】:
1.一种以金属钛为基底制备石墨烯的方法,其特征在于步骤如下:1)将长为5厘米、直径为1.5毫米的金属钛用砂纸打磨干净,然后放在装有丙酮的容器中并使金属钛浸入在丙酮中,将容器放在超声清洗机中,超声清洗金属钛10min,从超声清洗机中取出容器,再从容器中取出金属钛,然后放在入装有乙醇的容器中,并将容器放在超声清洗机中,超声清洗金属钛10min,最后再将清洗过的金属钛取出,置于装有去离子水的容器中,再将容器放到超声清洗机中,超声清洗金属钛10min;2)将上述清洗过的金属钛取出,在50‑100℃温度下烘干后置于直流等离子喷射系统真空室的样品靶台上作为基底;3)关闭真空室并抽取真空,当真空度小于0.1Pa时,向真空室通入氢气和氩气,氢气流量为1‑2L/min,氩气流量为1‑2L/min,同时观察腔室压强和泵压的示数,控制腔室压强示数稳定在2000‑3500Pa,泵压示数稳定在9000‑13000Pa;4)启动直流电弧,施加5000‑7500W的磁控功率,同时使腔室压强和泵压强分别保持在2000‑3500Pa和9000‑13000Pa使等离子体保持稳定,温度保持在450‑1200℃,在直流等离子喷射CVD系统中的氢、氩等离子体的作用下,将附着在基底表面的氧化物还原为钛纳米金属颗粒,获得石墨烯生长所需的金属钛催化体系,还原时间为0.1‑1小时;5)在保持氢气和氩气流量的条件下通入碳氢化合物作为反应气体,碳氢化合物流量为100‑300mL/min,同时使腔室压强和泵压强分别保持在2000‑3500Pa和9000‑13000Pa,在温度为450‑1200℃,磁控功率为5000‑7500W的条件下,反应时间为0.5‑2小时,通过在基底表面进行直流电弧等离子体反应直接制备石墨烯;6)反应结束后,依次关闭直流电弧,磁控开关,机械泵开关,罗茨泵开关,冷却水开关,最后关闭电气控制柜和配电柜,待样品靶台冷却后,取出样品。
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