[发明专利]一种用于吲哚二位芳基化的氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂、制备方法及其在吲哚及取代吲哚二位的芳基化反应中的应用，属于硅胶负载催化剂技术领域。首先在模板剂的作用下，加入四乙氧基硅烷和含有氟碳链的三烷氧基硅烷制备氟功能化的介孔硅胶，然后通过氯化钯、氯化钠和甲醇反应，并加入含氟配体和乙酸钠反应得到含氟配体络合的钯催化剂，之后将氟功能化的介孔硅胶和含氟配体络合的钯催化剂在全氟溶剂中反应，最终得到氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂。本发明的钯催化剂均匀负载于介孔材料上，性能稳定，催化活性高，在吲哚及取代吲哚C2位与卤苯的芳基化反应中产率可达90％以上，氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂能够多次回收使用，不会给产品带来残余金属钯污染。

主权项

一种用于吲哚二位芳基化的氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，在模板剂的作用下，将水与醇溶剂按体积比为1:1～2充分混合，控制混合溶液的温度为20～90℃，然后加入四乙氧基硅烷和含有氟碳链的三烷氧基硅烷，搅拌得到稠状液体，之后分别用体积比为1:1～3的乙醇‑盐酸混合液及浓盐酸萃取出稠状液体中的模板剂，在80～120℃下干燥后即可得到氟功能化的介孔硅胶，所述的模板剂为CnF2n‑1C2H4NC5H5Cl，结构式为含有氟碳链的三烷氧基硅烷为所述的四乙氧基硅烷与含有氟碳链的三烷氧基硅烷的摩尔比为2～10:1；步骤2，将氯化钯、氯化钠和甲醇在室温下搅拌反应，反应结束后加入含氟配体，补充甲醇并加热使其溶解，降至室温后加入乙酸钠，并搅拌反应完全，反应结束后，过滤、干燥得到含氟配体络合的钯催化剂，其中，氯化钯、氯化钠、含氟配体和乙酸钠的摩尔比为1：2：0.5～1：2，含氟配体为步骤3，将氟功能化的介孔硅胶和含氟配体络合的钯催化剂加入到全氟溶剂中，升温至80～120℃搅拌，减压蒸馏除去全氟溶剂后，得到氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂，其中氟功能化的介孔硅胶与含氟配体络合的钯催化剂的质量比为1～0.5：1。