[发明专利]一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法，属于锂含量测定方法技术领域。本发明采用pH控制分步滴定的方法，实现对磷酸铁锂磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素的准确测定，并有效的区分了游离锂元素的存在形式是碳酸锂还是碳酸氢锂。本发明的测试方法操作简单，测试结果误差小、更加科学合理、准确，且可以准确给出游离锂元素的存在形式，具有重要的工业价值。

主权项

一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)制备磷酸铁锂/碳复合材料样品待测液称取40‑60g的待测磷酸铁锂/碳复合材料样品(质量为m)到500mL烧杯中，加入200mL去离子水，采用超声波进行超声10min；然后将超声后的得到的悬浊液采用滤纸进行过滤后，再将滤液采用0.45μm微孔的砂芯漏斗进出抽滤得到澄清的滤液；(2)游离锂含量的测定移取25mL步骤(1)获得的滤液到100mL烧杯中，加入磁力搅拌子放到磁力搅拌器上；调节磁力转子的转速至100rpm～300rpm；以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时，记录消耗盐酸标准溶液的体积V1；将滴定管调零后，继续用0.005moL/L盐酸标准溶液滴定至pH为4.5时，记录消耗盐酸标准溶液的体积V2；(3)磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素含量计算磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素的百分含量按照下列公式计算获得：Li2CO3(％)＝((0.005/1000×V1)×(200/25)×73.89)/m；LiHCO3(％)＝((0.005/1000×(V2—V1))×(200/25)×67.96)/m；其中，V1为以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时，消耗盐酸标准溶液的体积，单位ml；V2为以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为4.5时，消耗盐酸标准溶液的体积，单位ml；73.89为Li2CO3的分子量；67.96为LiHCO3的分子量；m为待测磷酸铁锂/碳复合材料样品的质量，单位g。