[发明专利](s)-4-[(4-氟代异喹啉-5-基)磺酰基]-3-甲基-1;4-二氮杂环庚烷盐酸盐的精制方法有效
| 申请号： | 201610162333.3 | 申请日： | 2016-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN107216311B | 公开（公告）日： | 2019-09-03 |
| 发明（设计）人： | 于瑞同;毛成龙;姚松芝 | 申请（专利权）人： | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人： | 张祥明 |
| 地址： | 250101 山东省济南市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了(s)‑4‑[(4‑氟代异喹啉‑5‑基)磺酰基]‑3‑甲基‑1,4‑二氮杂环庚烷盐酸盐的精制方法，具体步骤是：将(s)‑4‑[(4‑氟代异喹啉‑5‑基)磺酰基]‑3‑甲基‑1,4‑二氮杂环庚烷盐酸盐粗品加入乙醇和乙腈组成的混合溶剂中，加热回流至完全溶解，搅拌冷却析晶，过滤干燥即得精制品。本发明显著提高产品的液相纯度和有效成分含量，使精制品纯度达到99.85％以上，单杂均小于0.1％。本发明也便于产品的规模化生产，操作方便，成本较低。 | ||
| 搜索关键词： | 氟代异 喹啉 磺酰基 甲基 二氮杂环 庚烷 盐酸 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.(s)‑4‑[(4‑氟代异喹啉‑5‑基)磺酰基]‑3‑甲基‑1,4‑二氮杂环庚烷盐酸盐的精制方法，其特征在于，具体步骤是：将(s)‑4‑[(4‑氟代异喹啉‑5‑基)磺酰基]‑3‑甲基‑1,4‑二氮杂环庚烷盐酸盐粗品加入乙醇和乙腈组成的混合溶剂中，加热回流至完全溶解，搅拌冷却析晶，过滤干燥即得精制品；其中，粗品与乙醇、乙腈的质量体积比为1g：5～5.2mL：1～1.1mL，所述盐酸盐化合物的结构式如下：![]()
搅拌析晶时间为2～3小时。
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