[发明专利]一种发明亮红光的铱‑铕双金属聚合物荧光粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种发明亮红光的铱‑铕双金属聚合物荧光粉的制备方法，是针对发明亮红光铱‑铕双金属聚合物制备难、纯度低、性能差的情况，采用铱‑铕配合物、二甲基亚砜、甲基丙烯酸甲酯、无水甲醇和偶氮二异丁腈为原料，经配置溶液、合成聚合物、沉淀、洗涤、抽滤、真空冷冻干燥，制备成发明亮红光的铱‑铕双金属聚合物荧光粉，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制得的铱‑铕双金属聚合物为粉体，粉体颗粒直径≤0.2μm，产物纯度好，达99.4％，色坐标为X＝0.627，Y＝0.331，发明亮红光，可与蓝、绿荧光粉合成白光荧光膜，是先进的发红光的铱‑铕双金属聚合物荧光粉的快速制备方法，可在3D打印技术领域应用。

主权项

一种发明亮红光的铱‑铕双金属聚合物荧光粉的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铱‑铕配合物Eu(C28H16N3O2F4Ir)2(C12H8N2)(C11H19O2)、二甲基亚砜、甲基丙烯酸甲酯、无水甲醇、偶氮二异丁腈、氮气；制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)配制溶液称取铱‑铕配合物0.1905g±0.0001g，量取二甲基亚砜10mL±0.0001mL，量取甲基丙烯酸甲酯1.6mL±0.0001mL，加入到烧杯中，搅拌30min，使其溶解，成铱‑铕配合物溶液；(3)配制偶氮二异丁腈溶液称取偶氮二异丁腈0.0148g±0.0001g，量取二甲基亚砜2mL±0.0001mL；加入烧杯中，搅拌5min，使其溶解，成偶氮二异丁腈溶液；(4)制备铱‑铕双金属聚合物铱‑铕双金属聚合物的制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴加热、搅拌、通氮气、水循环冷凝状态下完成的；①将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电加热器上，水浴缸内为水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5；四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、搅拌器、加液漏斗、水循环冷凝管；②将配置的铱‑铕配合物溶液、偶氮二异丁腈溶液加入四口烧瓶中，成混合溶液；开启电加热器，加热混合溶液，加热温度78℃±1℃，加热时间12h；开启氮气管，向四口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度20cm3/min，输入时间12h；搅拌器搅拌，水循环冷凝管进行冷凝；混合溶液在水浴加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝下将发生化学反应；反应结束后，停止加热，停止通氮气，停止搅拌，停止水循环冷凝，使混合溶液随瓶冷却至25℃；(5)沉淀将反应后的混合溶液倒入烧杯中，然后加入无水甲醇100mL，进行沉淀处理，静置1h，生成白色絮状沉淀物，然后用剪刀将沉淀物剪碎；(6)无水甲醇洗涤、抽滤将剪碎的白色絮状沉淀物置于烧杯中，加入无水甲醇100mL，搅拌洗涤5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；洗涤、抽滤重复进行5次；(7)真空冷冻干燥将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空冷冻干燥箱中进行干燥，干燥温度‑80℃，真空度6Pa，干燥时间480min，干燥后得红光荧光粉；(8)研磨、过筛将干燥后的红光荧光粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目滤网过筛，研磨、过筛反复进行；得终产物发明亮红光的铱‑铕双金属聚合物荧光粉；结论：发明亮红光的铱‑铕双金属聚合物荧光粉为白色粉末，粉体颗粒直径≤0.2μm，产物纯度99.4％，发明亮红光，色坐标：X＝0.627，Y＝0.331。