[发明专利]一种多枝雾水葛药材或多枝雾水葛总黄酮的HPLC指纹图谱及其建立方法和应用有效
申请号: | 201610171641.2 | 申请日: | 2016-03-23 |
公开(公告)号: | CN105954450B | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 郭丽冰;陶曙红;陈卓瀚 | 申请(专利权)人: | 广东药学院 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86;G01N30/06 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 杨昕昕,邓义华 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及中药材检测技术领域,具体公开了一种多枝雾水葛药材或多枝雾水葛总黄酮的HPLC指纹图谱及其建立方法和应用。所述的指纹图谱的建立方法包含如下步骤S1.精密称取多枝雾水葛药材,制备得到供试品溶液;S2.将供试品溶液采用高效液相色谱仪分析,得到指纹图谱。所述的指纹图谱可以更全面的反应样品的特征峰信息,且该方法稳定性和重现性较好;利用该指纹图谱可以对多枝雾水葛药材或多枝雾水葛总黄酮进行真伪或品质鉴别。 | ||
搜索关键词: | 一种 雾水 药材 黄酮 hplc 指纹 图谱 及其 建立 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种多枝雾水葛药材或多枝雾水葛总黄酮的HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,包含如下步骤:S1. 精密称取多枝雾水葛药材,制备得到供试品溶液;S2. 将供试品溶液采用高效液相色谱仪分析,得到指纹图谱;步骤S2中高效液相色谱仪分析的色谱条件为:采用ACQUITY UPLC BEH SHIELD RP18色谱柱;以乙腈‑0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱;流速为0.2~0.5mL/min,检测波长为30~330nm;进样量为0.2~10µl;梯度洗脱条件为:0~22min,乙腈的体积分数变化为15%~19%;22~26min,乙腈的体积分数变化为19%~24%;26~32min,乙腈的体积分数变化为24%~24%;32~40min,乙腈的体积分数变化为24%~38%;所述的供试品溶液通过包含如下步骤的方法制备得到:S11. 称取多枝雾水葛药材,加入5~15倍量石油醚回流提取1~5次,每次0.5~3h,滤过,弃去石油醚提取液,得滤渣;S12. 将滤渣用5~15倍量乙醇回流提取1~5次,每次0.5~3h,滤过,合并滤液,浓缩至无醇味,加水溶解、离心,取上清液加水调整浓度至0.1~0.5g生药/ml并调节pH至4.5~5.5,得样品溶液;S13. 吸取步骤S12制备得到的样品溶液,用AB‑8大孔树脂柱富集总黄酮,上样流速0.5~3BV/h,上样完毕后,用1~5 BV的水洗脱除杂,再用2~5BV体积分数为50~70%的乙醇以1~3 BV/h的流速洗脱,收集乙醇洗脱液,用滤膜滤过,得供试品溶液。
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