[发明专利]一种2-溴-5-硝基苯胺及其制备方法在审
申请号: | 201610172364.7 | 申请日: | 2016-03-23 |
公开(公告)号: | CN105646234A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 叶芳 | 申请(专利权)人: | 叶芳 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/36 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连围 |
地址: | 528225 广东省佛山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-溴-5-硝基苯胺及其制备方法,包括以下步骤:(1)将溴苯溶于浓硫酸,滴加稀硝酸,进行硝化反应;(2)将步骤(1)的产物溶于甲醇中,通过镍催化,与甲醇钠发生反应(3)将步骤(2)的产物溶于乙腈中,通入氨气进行氨化反应,重结晶后得目标产物。该方法以溴苯为原料,原料廉价易得,成本低,产率高,操作步骤简单,对反应条件要求低,适合大规模的工业生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯胺 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑溴‑5‑硝基苯胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将溴苯溶解于浓硫酸中,加入反应釜中,保持温度在70‑90℃,以30‑50转/分钟的速度搅拌,向其中滴加稀硝酸,反应经过4h后,冷却结晶,得到化合物b,即二硝基溴苯;(2)将步骤(1)中产生化合物b溶于甲醇中,加入镍催化,投入甲醇钠,以30‑50转/分钟的速度搅拌,控制温度在10‑30℃条件下,反应经过2.5‑4h后,过滤减压蒸馏去除甲醇以及甲醇钠,得到化合物c;(3)将步骤(2)中产生的化合物c溶于乙腈中,控制温度在150‑250℃,向其中通入氨气,持续反应3h后,调节pH在4‑6.5范围内,降温析出目标产物的粗产物,溶于乙醇重结晶后得目标产物。
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