[发明专利]一种掺氮碳改性的镍基催化剂的制备方法及其在催化硝基环己烷加氢反应中的应用

摘要

本发明公开一种掺氮碳改性的镍基催化剂的制备方法及其在催化硝基环己烷加氢反应中的应用。本发明先对催化剂进行掺氮改性，再对其负载镍，然后将所得催化剂应用于硝基环己烷加氢反应中。本发明掺杂N后的碳载体可明显提高活性金属的分散性，降低金属粒径，提高金属比表面，从而采用廉价金属Ni取代贵金属做活性金属，能够获得环己酮肟较高的选择性，而廉价金属Ni取代贵金属，显著降低了成本。本发明的应用工艺更加绿色环保，且工艺简单，条件温和，通过改进反应条件和催化剂可使得环己酮肟的产率明显提高。

主权项

一种掺氮碳改性的镍基催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，其特征在于，包括如下步骤：（A）将硝基环己烷、氢气活化的掺氮碳改性的镍基催化剂及溶剂加入到反应釜中；（B）充氢气置换1~6次后将反应釜抽真空，将反应釜升温至30~110℃；（C）达到反应温度后，调节釜内氢气压力为0.2~0.6Mpa，反应4~24h；所述的掺氮碳改性的镍基催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将碳与三聚氰胺按1：1~1.2的质量比混合，然后加入去离子水，再按甲醛与三聚氰胺2~3：1的质量比加入甲醛，然后浸渍10~20 h；（2）向步骤（1）所得溶液中加入碱或碱性盐，调节pH 10~12，然后升温至70~90℃反应30~60min；（3）待步骤（2）所得反应液冷却至40℃以下，加入弱酸调节pH 2~3，然后搅拌10~20 h；（4）将步骤（3）所得反应液进行离心分离，干燥并焙烧得到掺氮碳；（5）对上述掺氮碳采用浸渍法负载镍，得到掺氮碳改性的镍基催化剂，镍的负载量控制在催化剂总质量的5~30%。