[发明专利]一种洋茉莉醛的双塔连续化精馏工艺

摘要

本发明公开了一种洋茉莉醛的双塔连续化精馏工艺，包括如下步骤：(a)原料在反应器中充分反应；(b)在塔釜的顶部设置第一精馏塔和第二精馏塔；(c)导热油对第一精馏塔和第二精馏塔进行连续性加热；(d)物料精馏；(e)将物料中的轻组分采出到第一产品受器中，并将洋茉莉醛采出到第二产品受器中；(f)对洋茉莉醛加压过滤；(g)包装洋茉莉醛。本发明根据第一精馏塔中物料精馏状态，调整第一精馏塔中物料进料组分和进料量，提高产品质量，同时物料在第一精馏塔中和第二精馏塔中连续精馏，在减压操作时，易于达到所要求的真空度，具有提高精馏效率，降低劳动强度，提高产品质量的均一性和稳定性的效果。

主权项

一种洋茉莉醛的双塔连续化精馏工艺，其特征在于包括如下步骤：(a)采用胡椒环和乙醛酸为原料，选用条形的反应器，在反应器上横向设置主进料口，在反应器上纵向设置至少三个副进料口，将乙醛酸通过主进料口连续通入到反应器中，将胡椒环分批量分别通过副进料口通入到反应器中，并将催化剂通过副进料口通入到反应器中，胡椒环和乙醛酸在反应器中进行充分反应；(b)在塔釜的顶部设置第一精馏塔和第二精馏塔，针对胡椒环和乙醛酸原料反应得到的物料成分，在第一精馏塔中设置10‑12层塔板，每层塔板的间距为250‑350mm，再在最底层的塔板下方设置2‑4层筛板，在第二精馏塔中设置5‑8层塔板，每层塔板的间距为450‑550mm，再在最底层的塔板下方设置1‑2层筛板，然后在第一精馏塔的底部和第二精馏塔的底部均设置槽口，槽口的大小需保证物料在槽口处停留6‑8min；(c)在塔釜中通入导热油，导热油对塔釜进行连续性加热，同时对设置在塔釜上的第一精馏塔和第二精馏塔分别通入导热油，导热油对第一精馏塔和第二精馏塔进行连续性加热，在第一精馏塔和第二精馏塔达到设定温度时，开通第一精馏塔塔顶的冷凝器的冷却水，同时开通第二精馏塔塔顶冷凝器的冷却用循环热水，然后启动抽真空系统；(d)打开计量泵，反应器中生成的物料通过计量泵持续通入到第一精馏塔中，物料在塔板上逐渐下行，物料中的轻组分受热汽化后逐渐上行，至第一精馏塔塔顶的冷凝器，通过第一精馏塔中塔板上的感温元件，观察第一精馏塔中的温度变化，通过调节器调节第一精馏塔中通入导热油的流量，控制第一精馏塔中的温度，物料中的轻组分冷凝成液体后回流至第一精馏塔塔顶，物料中的重组分逐渐下行，在第一精馏塔底部的槽口处停留6‑8min，然后达到塔釜中，物料中的重组分在塔釜进一步被加热后连续汽化，汽化后的蒸汽从第二精馏塔逐渐上行至第二精馏塔塔顶的冷凝器，通过第二精馏塔中塔板上的感温元件，观察第二精馏塔中的温度变化，通过调节器调节第二精馏塔中通入导热油的流量，控制第二精馏塔中的温度，物料中的重组分冷凝成液体后全回流至第二精馏塔塔顶；(e)保持第一精馏塔塔顶和第二精馏塔塔顶的温度和压强稳定，分别打开第一精馏塔和第二精馏塔的采出阀，调节第一精馏塔和第二精馏塔的回流和采出流量，维持双塔的流量和温度平衡，在第一精馏塔处连续采出物料中的轻组分，将物料中的轻组分采出到第一产品受器中，在第二精馏塔处连续采出目标产品洋茉莉醛，将洋茉莉醛采出到第二产品受器中；(f)将第二产品受器中的洋茉莉醛通入到压滤器中，在压滤器的上部通入压缩氮气，采用加压过滤，得到精制洋茉莉醛；(g)将洋茉莉醛冷却、结晶、切片得到固体洋茉莉醛，存入包装机贮斗中，再通过包装机自动计量、包装后，由叉车送入仓库。