[发明专利]1‑苯乙基硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用有效
申请号: | 201610211367.7 | 申请日: | 2016-04-06 |
公开(公告)号: | CN105833911B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 余焓;戴国勇;张兴华;李亮;韩生 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J27/19;C07B53/00;C07B41/02;C07C29/03;C07C33/26;C07C33/46;C07C41/26;C07C43/23 |
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摘要: | 本发明公开了一种1‑苯乙基硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明以钼酸铵与硝酸铬为原料反应生成Cr‑Anderson型杂多酸(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18],再将其与三羟基氨基甲烷在水热釜中进行水热反应得到有机单侧氨基修饰的多金属氧酸盐;接着合成1‑苯乙基异硫氰酸;最后将有机单侧氨基修饰的多金属氧酸盐与1‑苯乙基异硫氰酸反应得到1‑苯乙基硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂。本发明制备方法简单,环境友好。本发明得到的催化剂用于烯烃的不对称双羟基化反应,催化活性高,可回收利用,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 乙基 硫脲 修饰 cr anderson 杂多 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】:
一种1‑苯乙基硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:1)以钼酸铵与硝酸铬为原料,在pH值为4~5,温度为80℃~100℃的条件下反应生成Cr‑Anderson型杂多酸母体(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18];2)将上述得到的Cr‑Anderson型杂多酸母体(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18]与三羟基氨基甲烷置于水热釜中,135℃~145℃温度下水热反应20h~30h,制备有机单侧氨基修饰的Cr‑Anderson型多金属氧酸盐;3)以1‑苯基乙胺为原料合成1‑苯乙基异硫氰酸酯;4)将步骤2)得到的有机单侧氨基修饰的Cr‑Anderson型多金属氧酸盐用DMF在50℃条件下溶解后,加入1‑苯乙基异硫氰酸酯,维持50℃搅拌条件下,反应时间2~3天,反应结束后将水红澄清液放置乙醚氛围中结晶,若干天后可得到红色晶体,即获得1‑苯乙基硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂。
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