[发明专利]一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法

摘要

本发明公开了一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法，包括以下反应处理步骤：第一步：往带有搅拌装置的反应瓶中先加入二氯乙烷，再加入反应物洋茉莉醛和相转移催化剂，最后加入去离子水。第二步：将液碱和高锰酸钾均分成十份，分十次加入到反应瓶。第三步：通过反应检测剩余的洋茉莉醛的量，使其达到预先设定值。第四步：经过降温、过滤、萃取、烘干等处理方法，得到最终产物胡椒酸。该方法通过添加相转移催化剂，并通过改变加入液碱和高锰酸钾的方式，不但降低了反应时间，而且大幅度提高了胡椒酸的收率，由原来的50％多提高到现在的90％多。除此之外相转移催化剂还可以进行回收，方便下一次循环利用。

主权项

一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法，其特征在于：包括以下反应处理步骤：(1)往带有搅拌装置的反应瓶中先加入二氯乙烷，再加入反应物洋茉莉醛和相转移催化剂，经搅拌后使洋茉莉醛和相转移催化剂溶解在二氯乙烷中，最后加入去离子水；(2)先量取液碱，将其平均分成十份，并称取高锰酸钾，也将其平均分成十份；再将其中一份均分好的液碱用胶头滴管滴加到反应瓶中，与此同时将其中一份均分好的高锰酸钾用药匙加入到反应瓶中，控制反应瓶的温度为25～30℃，控制反应瓶中的混合液PH大于9，使其进行反应；按照上述的加入方法，将均分好的液碱和高锰酸钾分十次加入到反应瓶内，相邻两次加入液碱的时间间隔为8～12min，相邻两次加入高锰酸钾的时间间隔为8～12min；在加完所有的液碱和高锰酸钾后，将反应瓶中的温度上升至40～45℃，继续进行反应，反应时间控制为2～4h；(3)从反应瓶中量取反应混合液，先将所述反应混合液进行静止分层，取二氯乙烷相清液，再将所述二氯乙烷相清液进行过滤，去除滤渣，得到滤液；最后将得到的滤液进行分析检测，检测滤液中洋茉莉醛的剩余量，当洋茉莉醛的含量达到预先设定值时，停止反应；当洋茉莉醛的含量大于预先设定值时，往反应瓶中补加高锰酸钾，控制反应混合液的PH大于9，反应时间为0.5～1h，重新检测洋茉莉醛的剩余量，直至洋茉莉醛的含量达到预先设定值；(4)终止反应后，对反应瓶中的反应混合液先进行降温，过滤、静止分层，分离出生成物混合液；再将所述生成物混合液用液碱萃取2次，合并水相；并加入活性炭，在室温条件下搅拌25～35min，进行过滤处理，得到生成物滤液；最后用盐酸将所述生成物滤液调节至PH＝2，过滤得固体，并将固体在50℃烘干，得到最终产品胡椒酸。