[发明专利]一种中药麝香壮骨膏的检测方法

摘要

本发明涉及一种中药麝香壮骨膏的检测方法，该方法包括苍术、麻黄、川乌、草乌、干姜和/或山柰的鉴别。本发明通过薄层色谱法测定，操作简便、快速、检测成本低、对环境污染小，测定结果准确，重现性好，可用于麝香壮骨膏的检测。

主权项

一种麝香壮骨膏的检测方法，其特征在于，包括如下鉴别方法：A.苍术的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定；(1)供试品溶液的制备：取麝香壮骨膏2～5片，剪碎，放入锥形瓶中，加入体积比40％～50％甲醇25～50mL超声15～30min，过滤，滤液蒸干，残渣加入无水乙醇2mL溶解，得供试品溶液；(2)对照品的制备：取苍术对照药材0.8g，放入锥形瓶中，加入25～50mL体积比40％～50％甲醇超声15～30min，过滤，滤液蒸干，残渣加入无水乙醇2mL溶解，得对照药材溶液；再取苍术素对照品加甲醇制成每1mL含0.2～0.5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)测定法：吸取供试品溶液、对照药材溶液与对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8～9:1～2的60～90℃石油醚‑丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为10％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B.麻黄的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定；(1)供试品溶液的制备：取麝香壮骨膏2～5片剪成细条，加体积比40％～50％的甲醇20～50mL，超声处理20～30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，作为供试品溶液；(2)对照品的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lmL含lmg的溶液，作为对照品溶液；(3)测定法：吸取上述两种溶液各10～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比15～20:2～6:0.5～1的二氯甲烷‑甲醇‑氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C.川乌、草乌的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定；(1)供试品溶液的制备：取麝香壮骨膏2～5片，剪碎，放入锥形瓶中，加体积比40％～50％的有机溶剂25～50mL，超声处理20～30min，滤过，滤液蒸干，残渣加有机溶剂2mL溶解，作为供试品溶液；(2)对照品的制备：取乌头碱对照品加有机溶剂，制成每1mL含0.5～1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)测定法：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比6～7:3～4:1的正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇为展开剂，置氨蒸气饱和20～30min的展开缸内展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；D.干姜的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定；(1)供试品溶液的制备：取麝香壮骨膏2～5片剪成细条，加体积比40％～50％甲醇20～50mL，超声处理20～40min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL溶解，用正丁醇振摇提取2～3次，每次30mL，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加2～3mL甲醇溶解，得供试品溶液；(2)对照品的制备：取干姜对照药材1g，加体积比40％～50％甲醇20～50mL，超声处理20～40min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL溶解，用正丁醇振摇提取2～3次，每次30mL，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加2～3mL甲醇溶解，得对照药材溶液；(3)测定法：吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比18～20:1～3:0.5～1:0～1的60～90℃石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；E.山柰的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定；(1)供试品溶液的制备：取麝香壮骨膏2～5片，加体积比40％～50％甲醇25～50mL，超声处理15～30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，作为供试品溶液；(2)对照品的制备：取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，加甲醇制成每1mL含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)测定法：吸取供试品溶液6μL，对照品溶液3μL分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积份数比8～9:1～2正己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。