[发明专利]1-萘胺的工业化制备方法

摘要

本发明公开了一种1‑萘胺的工业化生产方法，由1‑硝基萘加氢还原制备，反应在串联的催化加氢釜中连续进行，先向各个串联的催化加氢釜中分别加入反应溶剂和催化剂雷尼镍；将上述反应装置系统先用氮气置换再用氢气置换；对各个反应釜加热；向各个催化加氢釜中分别连续通入氢气；然后向串联的第一个催化加氢釜内连续通入1‑硝基萘和溶剂；在向第一个催化加氢釜内连续进料的同时，前一个催化加氢釜向后一个催化加氢釜出料，串联的最后一个催化加氢釜向催化剂沉降槽出料，反应后物料经沉降后，反应液进入脱溶装置中，分离后的粗产品进入蒸馏装置中，蒸馏后得到产品1‑萘胺。本发明解决了催化加氢法连续制备1‑萘胺的工业化问题。

主权项

一种1‑萘胺的工业化制备方法，由1‑硝基萘加氢还原制备，其特征在于反应在2～4个串联的催化加氢釜（1）中进行，包括以下步骤：①向各个串联的催化加氢釜（1）中分别加入反应溶剂和催化剂雷尼镍,溶剂加入量为各个催化加氢釜（1）容积的50%～70%，催化剂加入量为溶剂质量的0.5%～3%；②将上述反应装置系统先用氮气置换再用氢气置换；③打开各个催化加氢釜（1）的搅拌装置和温控系统，对各个反应釜加热并保持各个反应釜内温度为90℃～140℃；④在90℃～140℃下，向各个催化加氢釜（1）中分别连续通入氢气至各催化加氢釜（1）内压力为0.8～2 Mpa，并保持各催化加氢釜1内压力为0.8～2 Mpa；然后向串联的第一个催化加氢釜内连续通入1‑硝基萘和溶剂，通入的1‑硝基萘与溶剂的体积比为0.5～2∶1，溶剂的通入速度以溶剂在第一个催化加氢釜中的停留时间为2.5～5.5小时计；⑤在向第一个催化加氢釜内连续进料的同时，前一个催化加氢釜向后一个催化加氢釜出料，串联的最后一个催化加氢釜向催化剂沉降槽（5）出料，由最后一个催化加氢釜流出的物料在催化剂沉降槽（5）中沉降后，反应液经出液口进入脱溶装置（6）中，在脱溶装置（6）中溶剂与粗产品分离，分离得到的溶剂储存在回收溶剂储罐（8）中，分离后的粗产品进入蒸馏装置（7）中，蒸馏后得到产品1‑萘胺。