[发明专利]一种三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法及产品

摘要

本发明公开了一种三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法及产品，属于石墨烯制备领域，其选用自然界中最常见的生物质材料为原材料，将其同时作为固体碳源和氮源以及合成模板，首先经过梯度脱水处理，再经过碳化和预膨胀处理，与K2CO3溶液混合，高温活化处理后冷冻干燥得到三维分级多孔氮掺杂石墨烯。所得的石墨烯具有大孔、介孔和微孔的分级孔结构，氮掺杂含量为2.5～7.5at.％，比表面积高达1300m2/g以上，具有制备工艺简单，制备的石墨烯性能优良等优点，并在电催化领域展现出了很好的氧还原活性。

主权项

一种三维分级多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，该石墨烯以多孔生物质材料为模板制备获得，该多孔生物质材料同时作为石墨烯的固体碳源和氮源，其包括如下步骤：1)将多孔生物质材料洗净，并将其浸泡于乙醇溶液中；接着，将其取出并置于管式炉中在惰性气氛下执行碳化，然后保温1h‑2h，由此获得所需的样品；2)将步骤1)所获得的样品称取适当重量并置于浓硫酸中，再向其添加入NaNO3固体和KMnO4固体，然后再共同置于水浴锅中恒温搅拌20‑40min，在此过程中，样品与浓硫酸的质量比被设定为1：2～1:5，样品与NaNO3的质量比被设定为1：0.5～1：3，样品与KMnO4的质量比被设定为1：4～1：8；然后，再继续加入过量K2CO3固体继续搅拌20‑40min，最后进行烘干，由此获得固结块状物，浓硫酸与K2CO3质量比为1：3～1：6；3)将步骤2)中所得的固结块状物置于管式炉中，在惰性气体保护气氛下升温活化，活化温度为600℃～900℃，活化保温时间为1～3h，升温速率为5～10℃·min‑1；4)将步骤3)中所得的产物磨碎后置于0.5mol/L H2SO4常温酸洗4‑8h，抽滤，并加水洗至中性，获得所需样品；5)将步骤4)所得样品冷冻干燥得到三维分级多孔氮掺杂石墨烯。