[发明专利]一种聚氨酯型高折射含硫光学树脂单体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610270321.2 申请日: 2016-04-27
公开(公告)号: CN105777596B 公开(公告)日: 2017-12-12
发明(设计)人: 王明华;纪立军;郑莹;司云凤;范为正;徐静涛;张鹤军;张安震;薛晓花;郑永华 申请(专利权)人: 江苏视客新材料股份有限公司
主分类号: C07C321/14 分类号: C07C321/14;C07C319/20;C08G18/38;G02B1/04
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司11100 代理人: 刘茵
地址: 211600 江苏省淮*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种聚氨酯型高折射含硫光学树脂单体及其制备方法,该方法以巯基乙醇为原料,通过“硫代多元醇与硫代多元硫醇”两步操作步骤,合成2,3‑二巯基乙基硫代丙硫醇单体,并与异氰酸酯进行聚合加成反应,制备高折射率、高透光率光学树脂镜片。本发明制造的聚氨酯型含硫光学树脂单体纯度高,单体及镜片不仅具有高折射率,而且还具有高透过率等优点,其中单体透光率≥89%,折射率≥1.66,阿贝数≥31,黄色指数≤0.8;镜片透光率≥90%,折射率≥1.67,黄色指数≤1.55,表面硬度为2H。
搜索关键词: 一种 聚氨酯 折射 光学 树脂 单体 及其 制备 方法
【主权项】:
一种聚氨酯型高折射含硫光学树脂单体的制备方法,其特征在于,该方法包含以下操作步骤:I.硫代多元醇制备操作步骤:将巯基乙醇和35wt%的氢氧化钠水溶液,按质量比10:(1‑2)混合搅拌,水浴控温在46℃,30min内持续缓慢加入环氧氯丙烷,其中环氧氯丙烷与巯基乙醇质量比为(0.5‑0.9):1,加入完毕后,46℃进行保温60‑120min,有钠盐析出;再滴加35wt%的NaOH溶液,加入量为巯基乙醇质量的0.2‑0.4倍,体系颜色由微红色转无色后,搅拌10分钟,缓慢加入浓盐酸,浓盐酸加入量为巯基乙醇质量的1‑1.3倍,减压蒸除水和副产物乙醇后,再过滤去除氯化钠,即得硫代多元醇;II.多元硫醇制备操作步骤:将硫代多元醇、硫脲和浓盐酸按质量比1:(1‑1.5):(1.2‑2)混合搅拌,升温至110℃,回流3‑9小时,停止加热;待体系降温到65~70℃后保温,在N2保护下缓慢加入30wt%的NaOH溶液,其中氢氧化钠与硫脲质量比为(1.8‑2.5):1,搅拌至体系分层,有机相用蒸馏水洗涤,冰浴降温到0‑3℃,加入二氯甲烷和凹凸棒土吸附剂,二氯甲烷加入量为硫代多元醇质量的1.5‑2.5倍,凹凸棒土吸附剂加入量为硫代多元醇质量的0.3‑0.5倍,搅拌30分钟,静置分层,吸附可重复一次,过滤去除吸附剂后,减压蒸除二氯甲烷溶剂,得到无色透明的2,3‑二巯基乙基硫代丙硫醇。
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