[发明专利]苔清香型香料中致香成分柔扁枝衣酸乙酯的分离方法

摘要

本发明提供一种苔清香型香料中致香成分柔扁枝衣酸乙酯的分离方法，通过预处理得到待分离的样品，将预处理后的橡苔或树苔浸膏乙酸乙酯溶液，缓慢滴加到硅胶柱上表面，得到待分离的一级样品溶液，二次分离后，洗脱液除去溶剂后即为目标物致香成分柔扁枝衣酸乙酯；该方法以柱层析分离法分离天然苔清香原料中的重要致香成分柔扁枝衣酸乙酯，分离效果好、纯度高，提取工艺较为简单，采用两级分离即可实现，避免了索氏提取装置等复杂耗时的仪器设备，且产品收率高，适合于柔扁枝衣酸乙酯的工业化批量制备，为丰富天然香料的来源提供了技术途径。

主权项

一种苔清香型香料中致香成分柔扁枝衣酸乙酯的分离方法，其特征在于，包括：步骤1、称取树苔浸膏或橡苔浸膏原料，向其中加入乙腈，剧烈搅拌后，静置10～20min后分层，上层溶液使用布氏漏斗真空抽滤，除去沉淀，接收树苔浸膏或者橡苔浸膏的乙腈溶液；步骤2、将步骤1得到的样品溶液通过旋转蒸发仪除去其中的乙腈溶剂，得到待分离的样品；步骤3、湿法装柱：取100～300目硅胶于烧杯中，加入适量石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为配置好的洗脱剂，充分搅拌后连续倒入硅胶柱中，采用柱长40～200cm，直径4～50cm的硅胶柱；步骤4、将步骤2得到的待分离的样品用乙酸乙酯溶解，溶液缓慢滴加到硅胶柱上表面，打开调节阀使样品溶液全部进入硅胶中；步骤5、从柱上口慢慢加入步骤3的洗脱剂，观察色带的变化，待样品的前段黄色带到达硅胶柱的底部后，用样品瓶接收黄色部分色带，层析结束后，按照步骤2的方法除去其中的溶剂，得到待分离的一级样品溶液；步骤6、取100～300目硅胶于烧杯中，加入适量石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为配置好的洗脱剂，充分搅拌后连续倒入硅胶柱中，采用柱长40～200cm，直径3～20cm的硅胶柱；步骤7、将步骤5得到的样品用步骤6中的洗脱剂溶解，溶液缓慢滴加到步骤6的硅胶柱上表面，打开调节阀使样品溶液全部进入硅胶中，然后加入步骤6的洗脱剂洗脱样品；步骤8、待样品的色带前沿到达柱子的底部后，用三角瓶接收流出液，用薄层硅胶板点样法检测层析液，在紫外灯下判断目标组分是否流出，待样品有紫外吸收的组分流出时，换用样品瓶接收洗脱液，直到有紫外吸收的所有组分全部洗脱出为止，洗脱液除去溶剂后即为目标物致香成分柔扁枝衣酸乙酯。