[发明专利]一种大规模制备高纯度酰胺类化合物B晶型的方法在审
| 申请号： | 201610283006.3 | 申请日： | 2016-05-03 |
| 公开（公告）号： | CN107337613A | 公开（公告）日： | 2017-11-10 |
| 发明（设计）人： | 秦引林;年四昀;苏梅 | 申请（专利权）人： | 南京柯菲平盛辉制药有限公司;江苏柯菲平医药股份有限公司;南京柯菲平制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C235/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211200 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种大规模制备高纯度、B晶型，5‑（2,5‑二甲基苯氧基）‑N‑（2‑（4‑羟基苯基）‑2‑氧代乙基）‑2,2‑二甲基戊酰胺（式I所示）的方法。所得样品HPLC>99%，最大单杂<0.05%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 大规模 制备 纯度 酰胺类 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种大规模制备高纯度、B晶型，5‑（2,5‑二甲基苯氧基）‑N‑（2‑（4‑羟基苯基）‑2‑氧代乙基）‑2,2‑二甲基戊酰胺（式I所示）的方法；其特征在于：将5‑（2,5‑二甲基苯氧基）‑N‑（2‑（4‑羟基苯基）‑2‑氧代乙基）‑2,2‑二甲基戊酰胺粗品、有机溶剂（无水乙醇、甲苯、乙腈、异丙醇、丙酮或其混合溶剂）按一定体积质量比（3~39mL/g）加到反应容器中，在适当温度（50‑150℃）溶解，搅拌1‑10h，降温至45‑65℃，加入晶种，继续降温至0℃，保温0.5~3h，过滤，滤饼干燥，得成品；高纯度：HPLC>99%，最大单杂≤0.1%；B晶型在使用辐射源为Cu‑Kα的粉末X射线衍射光谱中，特征衍射角2θ=5.14、10.27、15.43、17.23、23.02，2θ值误差范围为±0.2。
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