[发明专利]一种对羟基苯乙酰胺的生产方法

摘要

一种对羟基苯乙酰胺的生产方法，属于医药领域，以苯酚、乙醛酸为原料，经过合成工序、还原工序、氨解工序制成精品，发明提供的羟基苯乙酰胺的生产方法，确定较优的合成工艺，得到的对羧基苯乙酞胺收率可达80％以上，纯度可达99％以上，且工艺过程更加简单、易行、环保。

主权项

一种对羟基苯乙酰胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：a、合成工序：步骤一：将1.8kmol苯酚、1.2kmol乙醛酸、90kmol水加入反应釜中，并加入氢氧化钠，使釜内PH值调整为10‑10.5，反应釜升温至40‑45℃，反应16h；步骤二：反应好后加入盐酸调整体系PH值为5.5‑6.5，得合成液；步骤三：合成液加入蒸发反应釜中，温度控制在40‑60℃，真空度控制在0.08MPa以上，蒸发掉合成液体积的2/3时终止，得浓缩液；步骤四：将浓缩液加入结晶釜中，降温至0‑10℃，恒温结晶1h，过滤得母液；b、还原工序：步骤一：将500L‑900L母液、250kg扁桃酸钠、100kg亚磷酸、90kg亚硫酸氢钠加入反应釜中，升温至105‑115℃，反应3小时，得反应液；步骤二：将反应液加入结晶釜中，温度降至‑2‑0℃，恒温结晶1h，过滤得苯乙酸粗品；步骤三：将200kg苯乙酸粗品、900L水及6‑9kg活性炭加入溶解釜中，升温至95℃以上，搅拌0.5h，过滤后加入结晶釜中，降温至0‑2℃，恒温结晶1h，过滤得苯乙酸精品；步骤四：将苯乙酸精品于95‑100℃条件下干燥2h；c、氨解工序步骤一：将500kg干燥后的苯乙酸精品、25L浓硫酸投入反应釜中，升温至95℃，回流反应4h；步骤二：反应完成后加入1500L甲醇进行脱酯，得酯化料，并回收甲醇；步骤三：将酯化料及1500L氨水加入氨化釜中，温度控制在15‑25℃反应16h，反应结束后升温至95℃蒸氨；步骤四：蒸氨完成后降温至0‑2℃，恒温结晶1h，过滤得粗酰胺；步骤五：将80kg粗酰胺、900L水、6‑9kg活性炭加入溶解釜中，升温至95℃以上，搅拌0.5小时，过滤后加入结晶釜中，降温至0‑2℃，恒温结晶1h，过滤得精品酰胺；步骤六：将精品酰胺于95‑100℃条件下干燥2h。